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      級別管轄標準

      級別管轄標準

      發布時間 :2021-09-04 16:10瀏覽量 : 689
      案件管轄有地域管轄和級別管轄之分,所謂法院的級別管轄是要劃分上下級法院之間受理第一審民事案件的分工和權限,那級別管轄標準是怎樣的呢?下面法律快車小編為你解答疑惑,希望對您有所幫助。
      • 你好,根據實際損失可以起訴要求賠償。人身損害賠償的項目包括:殘疾賠償金,醫療費,住院伙食補助費,后續治療費,誤工費,護理費,被撫養人生活費,殘疾輔助器具費,營養費,交通費,精神損害撫慰金等?!?
      • 發布部門:國家經濟貿易委員會、海關總署發布文號:署稅(2000)76號廣東分署,各直屬海關:現將海關總署、國家經貿委和國家輕工業局聯合制定的《原糖加工貿易單耗標準》下發你關,自2000年5月1日起執行。本標準適用于海關和外經貿管理部門對從事原糖精煉加工貿易企業進行原糖精煉加工的單耗審批、備案、核銷管理。本標準實施后,原海關《核銷手冊》中的原糖單耗標準予以廢止,各海關一律按本標準進行備案、核銷。2000年5月1日前備案的合同仍按原標準備案、核銷。請遵照執行。甘庶原糖17011100白砂糖17019910------------------------------------本標準適用于以進口甘庶原糖(稅號17011100)為主要原料,經精煉加工工藝制成的精制白砂糖(17019910)。本標準采用下列定義。2.1原糖精煉單耗:指正常生產條件下,加工單位質量的白砂糖所消耗的原糖量。2.2原糖精煉損耗率%:指單位質量的原糖與經精煉加工制成的白砂糖質量之差占原糖質量的百分率。3.1原料要求原糖應符合GB/T15108-94的規定(見附件1)。3.2產品要求白砂糖應符合GB317-1998的規定(見附件2)。3.3精煉精制白砂糖工藝流程:原糖→篩選→回溶糖漿→粗過濾→加澄清劑→脫色去雜質→過濾→蒸發濃縮→結晶→分離(結晶體與母液分離)→干燥→篩選→白砂糖(成品)4.1原精煉單耗標準在符合3.1、3.2和3.3條的情況下,原糖精煉損耗率為不大于8%,單耗為不大于1.087kg/kg。4.2原糖精煉單耗計算方法在符合3.1、3.2和3.3條的情況下,原糖精煉單耗結果按式(1)表示:Y(KG)=X1÷(1-X2)...............(1)式中:Y--原糖精煉單耗,kg;X1--白砂糖質量,kg;X2--原糖精煉損耗率,%;中華人民共和國國家標準GB/T15108-94原糖Rawsugar---------------------------本標準規定了原糖的技術要求、試驗方法和檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存的要求。---------------------------國家技術監督局1994-07-06批準1995-02-01實施本標準適用于用甘庶汁經清凈處理制成不作直接食用的原糖。2.1感官指標2.1.1晶粒均勻、松散。2.1.2晶粒表面帶有一薄層的原始糖蜜。2.1.3糖中不應有明顯的沙石等雜質。2.2理化指標理化指標必須符合表1規定。表1━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━項目名稱│指標───────────────────┼────────────────糖度,%≥│97.0干燥失重,%≤│0.90電導灰分,%≤│0.50色值,IU≤│6000不溶于水雜質,mg/kg≤│350━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━3.1感官指標的測定:目測定性測定。3.2糖度的測定3.2.1儀器、設備3.2.1.1天平:精確度±0.002g。[page]3.2.1.2容量瓶:100.00±0.02mL。3.2.1.3過濾設備:玻璃無桿漏斗,燒杯,中速定量濾紙。3.2.1.4檢糖計,應具有國際糖度標尺,按糖度°Z刻度,自動檢糖計精確度為0.05°Z,目測檢糖計精確度為0.1°Z。注:如使用按舊糖度°S刻度的檢糖計,讀數°S須乘上一個系數0.99971換算成°Z。3.2.1.5觀測管:長度200.00±0.02mm。3.2.2試劑3.2.2.1堿式乙酸鉛溶液:稱取340g堿式乙配鉛粉,溶解于約1000mL剛煮沸蒸餾水,并將濃度調整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液應防止與空氣中的二氧化碳接觸。3.2.2.2蒸餾水。3.2.3測定步驟3.2.3.1檢糖計的校準檢糖計的讀數要用標準石英片校準。不能用蔗糖溶液校準。對于沒有石英楔補償器的檢糖計,讀取石英片旋光度時應測定溫度,并精確到0.2℃,如果這個溫度與20℃相差大于±0.5℃,則采用式(1)進行石英片旋光度的溫度校正,再用校正值校準檢糖計的讀數。at=a20(1+0.00014(t-20))........(1)式中:t--讀取石英片旋光度時的溫度,℃;a20--20℃時,石英片的旋光度,°Z;at--t℃時,石英片的旋光度,°Z。3.2.3.2糖度的測定稱取糖樣品26.000±0.002g于干潔的小燒杯中,用蒸餾水40 ̄50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸餾水分3 ̄5次沖洗燒杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸餾水使容積達60 ̄70mL,然后加入1.00±0.05mL堿式乙酸鉛溶液,緩慢搖動使溶液混勻,繼續搖動并加入蒸餾水至充滿容量瓶球體部分為止,至少放置10min使達到室溫。然后加蒸餾水至容量瓶標線下約1mm,確保容量瓶頸部已洗凈,小心勿使溶液夾帶空氣泡,如有氣泡時,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶頸部的上方,使容量瓶的標線與操作者眼睛成水平,對著明亮的背景觀察,用長滴管加水,直到彎月液面的下緣與標線相切為止,用干凈的濾紙吸干容量瓶標線上的內壁,將塞子塞緊,充分搖勻。溶液至少靜置5min,使沉淀下降,然后用濾紙過濾。將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液約50 ̄60mL。過濾時,漏斗上須加蓋表面玻璃。用濾液將觀測管沖洗2 ̄3次,并裝滿觀測管,注意不使觀測管內夾帶空氣泡。將觀測管置于檢糖計中,目測檢糖計測定5次,取讀數至0.05°Z以下,如用自動檢糖計,測定前應有足夠的時間使儀器達到穩定。測定讀數后,立即測定觀測管內溶液的溫度,并精確到0.1℃。3.2.3.3計算及結果表示測定糖度的溫度應盡可能接過20℃,一般應在15 ̄25℃的范圍。如果糖度不是在20.0±0.2℃時測定的,則應校正到20℃。糖度X1按式(2)和式(3)進行計算,以百分數表示,計算結果取三位有效位數。有石英楔補償器的檢糖計:X1=Pt(1+0.00032(t-20))........(2)沒有石英楔補償器的檢糖計:X1=Pt(1+0.00019(t-20))........(3)式中:Pt--原糖樣品的觀測糖度,°Z;t--則定Pt時,糖液的溫度,℃。3.3干燥失重的測定3.3.1儀器、設備3.3.1.1電熱恒溫箱:測定過程中,離干燥皿上面2.5±0.5cm處的溫度要保持在105±1℃。3.3.1.2裝有變色硅膠的干燥器。3.3.1.3稱量瓶:直徑為6cm,高度為3cm。3.3.2測定步驟3.3.2.1干燥將干燥箱預先加熱到105℃。將空的稱量瓶連同打開的蓋子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后將稱量瓶從干燥箱中取出,加蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(最多可比室溫高出2℃),盡快稱量,準確到0.1mg。盡快地在稱量瓶中放入9.5 ̄10.5g樣品,加蓋,稱量準確到0.1mg,稱量瓶中糖層的厚度不應超過1cm。[page]取下蓋子,連同稱量瓶放入干燥箱中,在105℃下準確地干燥3h。蓋上稱量瓶,移入干燥器中冷卻至室溫(最多可比室溫高于2℃)。盡快稱量,準確到0.1mg。3.3.2.2計算及結果表示干燥失重X2按式(4)進行計算,以百分數表示,計算結果取兩位小數。W2-W3X2=-------×100................(4)W2-W1式中:W1--稱量瓶的質量,g;W2--稱量瓶及干燥前樣品的質量,g;W3--稱量瓶及干燥后樣品的質量,g。3.4電導灰分的測定3.4.1儀器、設備3.4.1.1電導率儀:測量范圍0 ̄500μS/cm,測量準確度不應大于滿量程的1.5%。3.4.1.2容量瓶:100±0.05mL。3.4.2試劑3.4.2.1純水:電導率低于15μS/cm,并應實際測定之。3.4.2.2.0.01mol/L氯化鉀溶液:取氯化鉀(分析純)加熱至500℃(呈暗紅熾熱),脫水30min,準確稱取745.5mg,用純水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至標線。3.4.2.30.0025mol/L氯化鉀溶液:吸取0.01mol/L氯化鉀溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀釋至標線。此溶液在20℃時的電導率為328μS/cm。3.4.3測定步驟稱取原糖樣品5.0g于干潔小燒杯中,加純水溶解后,移入100mL容量瓶中,用純水多次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加純水至標線,充分搖勻。用樣液分2 ̄3次沖洗測定電導率用的干潔小燒壞,然后倒入樣液,用電導率儀測定樣液的電導率,并立即測定樣液的溫度,同時測定溶糖用純水的電導率。電導池常數應用0.0025mol/L氯化鉀溶液校核計量。3.4.4計算及結果表示電導灰分X3按式(5)計算,以百分數表示,計算結果取兩位小數。X3=18×10(-4上角)(C1(下角)-0.9C2(下角)).........(5)式中:C1--5g/100mL糖液在20℃時的電導率,μS/cm;C2--溶糖用純水在20℃時的電導率,μS/cm。3.4.5溫度校正測定電導率的標準溫度為20℃,若不在20℃則按式(6)校正,但測量溫度一般不應超過15 ̄25℃的范圍。至于溶糖用的純水電導率的溫度校正,因影響甚微可以忽略不計。C1=C1t(1+0.023(20-t))..........(6)式中:C1t--在t℃時糖液的電導率,μS/cm;t--測定電導率時糖液的溫度,℃。3.5色值的測定3.5.1儀器、設備3.5.1.1分光光度計:在420nm處波長誤差不大于±1nm。3.5.1.2比色皿:比色皿的厚度應選擇使儀器透光度讀數在20% ̄80%之間,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿間同一光徑透光度之差不大于0.2%。3.5.1.3阿貝折射儀:糖量濃度測量范圍0 ̄95%,分劃板上糖量濃度(%)最小分度值為0.5。3.5.1.4pH計,分度值或最小顯示值為0.02pH。3.5.1.5濾膜過濾器,使用孔徑為0.45μm的微孔膜。3.5.2測定步驟按照較好的過濾速度和比色皿厚度,選用適當的濃度(一般可用10Bx)稱取一定量的糖樣品,用蒸餾水溶解之。糖液用約0.01mol/L氫氧化鈉或0.01mol/L鹽酸溶液調整其pH至7.0±0.1。傾入已預先鋪好0.45μm微孔膜的過渡器中,在真空下抽濾,將最初的一部分濾液棄去,收集以后的濾液不少于50mL。用阿貝折射儀測定濾液的折光錘度,然后用濾液將比色皿沖洗三次,再盛滿之,在分光光度計上用420nm波長測定其吸光度,并用經過濾的蒸餾水調零。3.5.3計算及結果表示色值X4按式(7)進行計算,單位為IU,計算結果取得個數位。AX4=--------×1000...............(7)b×c[page]式中:A--在420nm波長測得樣液的吸光度;b--比色皿厚度,cm;c--樣液濃度(由修正到20℃的折光錘度查表2求得),g/mL。表2蔗糖溶液折光錘度與每毫升含庶糖克數(在空氣中)對照表━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━━折光錘│濃度│折光錘│濃度│折光錘│濃度│折光錘│濃度度Bx│gmL│度Bx│gmL│度Bx│gmL│度Bx│gmL───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼─────5.0│0.05084│8.0│0.08231│11.0│0.1145│14.0│0.14755.1│0.05188│8.1│0.08337│11.1│0.1152│14.1│0.14875.2│0.05291│8.2│0.08444│11.2│0.1166│14.2│0.14985.3│0.05395│8.3│0.08550│11.3│0.1178│14.3│0.15095.4│0.05499│8.4│0.08656│11.4│0.1189│14.4│0.15205.5│0.05603│8.5│0.08763│11.5│0.1200│14.5│0.15315.6│0.05707│8.6│0.08869│11.6│0.1211│14.6│0.15425.7│0.05812│8.7│0.08976│11.7│0.1222│14.7│0.15545.8│0.05916│8.8│0.09083│11.8│0.1233│14.8│0.15655.9│0.06020│8.9│0.09190│11.9│0.1244│14.9│0.15766.0│0.06125│9.0│0.09297│12.0│0.1254│15.0│0.15876.1│0.06229│9.1│0.09404│12.1│0.1265│15.1│0.15986.2│0.06334│9.2│0.09511│12.2│0.1276│15.2│0.16106.3│0.06439│9.3│0.09618│12.3│0.1287│15.3│0.16216.4│0.06543│9.4│0.09725│12.4│0.1298│15.4│0.16326.5│0.06648│9.5│0.09833│12.5│0.1309│15.5│0.16436.6│0.06753│9.6│0.09940│12.6│0.1320│15.6│0.16556.7│0.06858│9.7│0.1005│12.7│0.1331│15.7│0.16666.8│0.06963│9.8│0.1016│12.8│0.1342│15.8│0.16776.9│0.07068│9.9│0.1026│12.9│0.1353│15.9│0.16897.0│0.07174│10.0│0.1037│13.0│0.1364│16.0│0.17007.1│0.07279│10.1│0.1048│13.1│0.1376│16.1│0.17117.2│0.07385│10.2│0.1059│13.2│0.1387│16.2│0.71227.3│0.07490│10.3│0.1069│13.3│0.1398│16.3│0.17347.4│0.07596│10.4│0.1080│13.4│0.1409│16.4│0.17457.5│0.07701│10.5│0.1091│13.5│0.1420│16.5│0.17577.6│0.07807│10.6│0.1102│13.6│0.1431│16.6│0.17687.7│0.07913│10.7│0.1113│13.7│0.1442│16.7│0.17797.8│0.08019│10.8│0.1124│13.8│0.1453│16.8│0.17917.9│0.08125│10.9│0.1134│13.9│0.1464│16.9│0.1802━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━━3.6不溶于水雜質的測定3.6.1儀器、設備3.6.1.1坩堝式玻璃濾器:孔徑40 ̄80μm。3.6.1.2電熱恒溫箱:125 ̄130℃。[page]3.6.1.3干燥器:裝有變色硅膠。3.6.1.4天平:精確度達到±0.001g。3.6.2試劑3.6.2.11%α-萘酚乙醇溶液。3.6.2.2濃硫酸。3.6.3測定步驟在玻璃濾器濾板上面鋪一層約5mm厚的用稀鹽酸溶液洗滌并用蒸餾水沖洗干凈的玻璃絲,玻璃濾器再用較大量的蒸餾水減壓過濾洗滌,然后將之干燥稱量。稱取樣品250.0g于1000mL燒杯中(如混有包裝物纖維、絨毛等應除去然后稱量),加入約700mL蒸餾水,攪拌至完全溶解,傾入上述已準備好的玻璃濾器連同濾渣于125 ̄130℃下烘干后,移入干燥器中冷卻至室溫,稱量。以后每繼續烘干約30min冷卻稱量一次,直到相斷兩次稱量相差不超過0.001g為止。3.6.4計算及結果表示每千克原糖樣品所含不溶于水雜質的毫克數X5按式(8)計算,計算結果取到個數位。X5=(W2-W1)×4000...............(8)式中:W1--干燥后玻璃濾器連同過濾介質共重,g;W2--干燥后玻璃濾器連同過濾介質與濾渣共重,g。4.1每一次交貨的原糖為一個交付批,每批糖必須附有產地的質量證書。買方憑質量證書收貨,并在交付現場進行抽樣檢驗。4.2每個交付批的原糖為一個檢驗批。4.3抽樣方法4.3.1抽樣前應先驗明交付批及批量、產地,并確定交付批的份樣個數。4.3.2份樣數見表3。表3每批原糖應取份樣數━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━批量Q,t│份樣數n,個───────────────────┼────────────────Q≥20000│11015000≤Q<20000│10010000≤Q<15000│905000≤Q<10000│70Q<5000│50━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━4.3.3份樣量每個份樣的量一般為100 ̄150g,所抽的份樣量應大致相等。4.3.4采樣原糖的采樣有系統抽樣法、分層抽樣法和二級抽樣法三種,可根據實際情況選一種方法。4.3.4.1系統抽樣法在一批散裝原糖裝卸、加工或衡重的移動過程中,按一定質量或時間間隔抽取份樣,份樣間的間隔可根據表3規定的應取份樣數和實際批量按式(9)算出。Q60×Qt≤-或t≤----................(9)nG×n式中:t--抽樣質量間隔,t;或時間間隔,min;Q--檢驗批的批量,t;n--應取的份樣數,個;G--每小時裝卸量,t。抽第一個份樣時,可在第一間隔內隨機確定。但不可在第一間隔的起點開始,以后繼續抽取的份樣按計算好的間隔抽取,抽取間隔不得大于計算所得間隔。如果固定間隔應抽取的份樣數已經完成,而原糖的裝卸,加工或衡重仍在進行,應按原定間隔繼續抽取份樣,直至整批原糖移動完畢為止。[page]如在輸送帶或輸送帶落口處抽取份樣,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、鏟車或其他工具裝卸或堆垛過程中,抽樣應在裝卸或堆垛過程中,用抽樣鏟或抽樣扦,在新露出的糖層面上,均勻布點抽樣。抽樣點應均勻分布在整批原糖的各個部分,而不是其表層或局部。4.3.4.2分層抽樣法一批原糖在裝卸、加工、堆垛過程中,例如在船艙中,可分幾層抽樣(不少于三層),根據每層所載原糖的質量,按比例在新露出的面上,均勻布點,并在該點表面先刮去約3cm厚,抽取份樣。每層應取的份樣數,按式(10)算出。n1=n×Q1/Q...................(10)式中:n1--每層應抽取份樣數,個;n--整批原糖應取的份樣數,個;Q1--每層質量,t;Q--檢驗批的批量,t。4.3.4.3二級抽樣法在裝卸或加工衡重過程中,根據表3規定應抽取份樣數,按質量(袋數)間隔抽取樣袋,再將樣袋平放,拆開袋口一部分縫線,用抽樣扦背部向上,成對角線斜插至袋底角,旋轉180°,抖動樣袋使樣品填滿抽樣扦槽,然后小心抽出,倒入帶蓋的盛樣器中為一個份樣。4.3.4.4遇批量大、裝卸時間長、氣溫高等情況,應盡快抽樣并保管好,以防止水分蒸發。若雨天卸貨,應防止雨淋和吸潮。4.3.5制樣4.3.5.1在制樣過程中,應防止樣品的成分發生變化和污染。4.3.5.2將樣品置于混樣盤上混合。用分樣鏟將樣品堆成圓錐形,每鏟應自圓堆頂尖落下。使均勻地沿堆尖散落,注意勿使圓堆中心錯位。如此反復三次轉堆混合,使充分混勻,然后將圓錐頂點壓平,用十字板自上壓下,分成四等份,任取二個對角的等分。重復操作,縮分至所需留樣量。4.3.6樣品縮分成分析樣品及留存樣品各1000g,裝入密封樣品瓶中,或用三層厚食品級塑料袋密封包裝,分別附以標簽。標簽上注明下列各項。a、編號及批號;b、樣品名稱、產地;c、批量;d、抽樣地點(船名);e、抽樣、制樣人;f、抽樣、制樣日期。4.4分析樣品分成三份,按本標準規定的試驗方法進行檢驗,用兩個最接近的測定值的平均值作為該檢驗批的最后測試結果,或如果兩個測定值與一個中間值之差相等時,則用這個中間值作為該檢驗批的最后測試結果。檢驗結果即作為該批原糖的平均質量。4.5檢驗結果,如有不合格指標應加倍抽取樣品,對不合格指標進行復檢,復檢結果即作為該檢驗批的最終結果,復檢結果不合格,即判該檢驗批不合格。4.6分析樣品應妥善保管以備查核,保管期可根據有關規定,但不得少于3個月。5.1每批交付原糖的證書上應有下列內容:a、產品名稱;b、凈重(t);c、生產國家;d、生產批號。5.2原糖可以用無污染、符合食品衛生標準的散裝或袋裝。5.3運輸的車廂、船艙或車斗應當干凈清潔,沒有破漏。5.4不許使用曾運載煤炭、灰土或剛裝過石灰、鹽、咸魚、油料及其他惡臭、有毒或易污染的貨物而未經清理的運載工具裝運。5.5運載途中,嚴禁與有毒、有害物品混運,糖堆上要用防雨布嚴密遮蓋,嚴防日曬、雨淋或落上塵土。5.6原糖盡量不在露天存放。確需露天存放時,需用防雨布嚴密遮蓋,嚴防日曬、雨淋或落上塵土。5.7倉庫貯存時盡量采用散裝貯存。糖堆上零用干凈帆布或塑料薄膜蓋好。5.8貯糖的倉庫應保持干燥清潔,溫度不超過40℃。5.9入倉時應盡量避免驟冷驟熱。根據先入倉先出倉的原則,依次調撥運出。-------------附加說明:本標準由中國輕工總會提出。本標準由全國甘蔗糖業標準化中心歸口。本標準由輕工業部甘蔗糖業科學研究所負責起草。[page]本標準主要起草人鄭長庚、陳駿佳、張玲玲。中華人民共和國國家標準GB317-1998白砂糖代替GB317.1-91WhitegranulatedsugarGB/T317.2-91-----------------------本標準規定了白砂糖的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標簽、包裝、運輸、貯存的要求。本標準適用于以甘蔗、甜菜或糖為原料生產的白砂糖。下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB4789.1 ̄4789.31-94食品衛生檢驗方法微生物學部分GB/T5009.55-1996食糖衛生標準的分析方法-----------------------國家質量技術監督局1998-05-07批準1999-08-01實施GB7718-94食品標簽通用標準GB13104-91白糖衛生標準白砂糖按技術要求的規定分為精制、優級、一級和二級共四個級別。3.1感官要求3.1.1晶粒均勻,粒度在下列范圍內應不少于80%:--粗粒:0.800 ̄2.50mm;--大粒:0.630 ̄1.60mm;--中粒:0.450 ̄1.25mm;--細粒:0.280 ̄0.800mm。3.1.2晶?;蚱渌芤何短?、無異味。3.1.3干燥松散、潔白、有光澤,無明顯黑點。3.2理化要求白砂糖的各項理化指標見表1。表1┏━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓┃│指標┃┃項目├────┬────┬────┬────┨┃│精制│優級│一級│二級┃┠──────────────┼────┼────┼────┼────┨┃蔗糖分,%≥│99.8│99.7│99.6│99.5┃┃還原糖分,%≤│0.03│0.05│0.10│0.17┃┃電導灰分,%≤│0.03│0.05│0.10│0.15┃┃干燥失重,%≤│0.06│0.06│0.07│0.12┃┃色值,IU≤│30│80│170│260┃┃混濁度,度≤│3│7│9│11┃┃不溶于水雜質,mg/kg≤│20│30│50│80┃┗━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┛3.3衛生要求白砂糖的各項衛生指標見表2。表2┏━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━┓┃│指標┃┃項目├───┬───┬────┬────┨┃│精制│優級│一級│二級┃┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨┃二氧化硫(以SO2計),mgkg≤│10│20│40│50┃┃砷(以As計),mgkg≤│0.5│0.5│0.5│0.5┃┃鉛(以Pb計),mgkg≤│1.0│1.0│1.0│1.0┃[page]┃銅(以Cu計),mgkg≤│2.0│2.0│2.0│2.0┃┃菌落總數,個/g≤│200│350│350│350┃┃大腸菌群,個/100g≤│30│30│30│30┃┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨┃致病菌(系指腸道致病和致病性球菌)│不得│不得│不得檢出│不得檢出┃┃│檢出│檢出││┃┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨┃螨(在250g白砂糖中)│不得│不得│不得檢出│不得檢出┃┃│檢出│檢出││┃┗━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━━┷━━━━┛衛生要求中的二氧化硫、砷、鉛、銅按GB/T5009.55規定的方法進行測定,菌落總數、大腸菌群、致病菌按GB4789.1 ̄4789.31規定的方法進行測定,其余各項目按本章相應方法進行測定。4.1粒度的測定4.1.1方法提要用一套試驗篩將糖樣品在一定的條件下進行篩選,將各個篩中截留的糖顆粒稱量,求得留在篩網上糖顆粒的百分數對篩孔的關系。4.1.2儀器、設備4.1.2.1試驗篩:篩孔0.280 ̄2.50mm一套,直徑200mm。4.1.2.2震篩機:其振動頻率,以防止磨損糖晶體為準。4.1.2.3天平:精確度為±0.1g。4.1.3步驟4.1.3.1取樣樣品按四分法進行二次分離,使二次分出的樣品能滿足篩分檢驗之用。4.1.3.2篩分稱取白砂糖樣品100g,準確至0.1g。將經過選擇并稱量的篩子,按篩孔尺寸由小到大自下而上疊裝好,然后,將樣品放入最上層的篩中,用蓋蓋好,將套篩裝于震篩機上,并開動時鐘或計時表,振動10min,待震動完全停止后,將篩取下,稱出每一個篩子及截留糖樣質量,準確到0.1g。4.1.3.3計算及結果表示計算出粒度上下限相對應孔徑的兩層篩之間所截留的糖樣質量百分數,結果以孔徑下限及其質量百分數表示,計算結果取整數。4.2蔗糖分的測定4.2.1術語國際糖度標尺internationalsugarscale規定量純蔗糖溶液(在標準大氣壓狀態下,在空氣中用黃銅砝碼稱取26.0000g純蔗糖(在真空中為26.0160g),在20.00℃時溶成體積為100.000ml),用λ=546.2271nm波長的光(真空(198上角)Hg的綠色偏振光),在溫度為20.00℃時,用200.00mm觀測管,所測得的光學旋光度,規定為糖度標尺的100度點。100度點被指定為100°Z(國際糖度),并且標尺在0°Z(純水時)和100°Z之間進行線性分度。與100°Z相當的旋光值為:20.00℃α=40.777°±0.001°...(1)546.2271nm實際旋光測定,也允許在波長540 ̄633nm的范圍內,以固定100度點。在黃色鈉光波長下,100°Z相當的旋光值為:20.00℃α=34.626°±0.001°...(2)589.4400nm在氦/氖(He/Ne)激光波長下,100°Z相當的旋光值為:20.00℃α=29.751°±0.001°...(3)632.9914nm4.2.2方法提要在規定條件下采用以國際糖度標尺刻制讀數為100°Z的檢糖計,測定規定量糖樣品的水溶液的旋光度。4.2.3儀器、設備4.2.3.1檢糖計檢糖計應是根據國際糖度標尺,按糖度(°Z)刻度的,測量范圍能夠從-30 ̄120°Z,或者這個范圍的一部分,自動檢糖計準確度應為0.05°Z,目測檢糖計應精確至0.1°Z,并用標準石英片加以校準,可選三種形式:[page]--裝有可調整分析器即檢偏器的檢糖計(圓盤式旋光計),采用單色光源(波長在540 ̄590nm之間),通常采用綠色的汞光或黃色的鈉光;--石英楔檢糖計;a)配有單色光源的(波長在540 ̄590nm之間);b)配有白熾燈作為光源的,而用適當的濾色器分離出有效波長為587nm的光。--裝有法拉第線圈作為補償器的檢糖計,采用單色光源(波長在540 ̄590nm之間)。注:舊糖度°S刻度的檢糖計仍然可以使用,但讀數°S須乘上一個系數0.99971轉換為°Z。4.2.3.2容量瓶容積:100.00±0.05mL,應分別用20.0±0.1℃的水稱量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范圍內,不必更正便可使用;超出此范圍,應采用與100.00mL相應的校正數加以更正,才可使用。4.2.3.3旋光觀測管長度:200.00±0.02mm,須由法定的計量機構出具合格證明,或者用具有該項證明的觀測管來進行比較檢驗。4.2.3.4分析天平精確度±0.001g4.2.4試劑蒸餾水:旋光測定用的蒸餾水應不含旋光物質。4.2.5檢糖計的校準檢糖計的讀數要用經法定的計量機構鑒定或曾與鑒定標準進行檢定的標準石英片校準,檢糖計不能用蔗糖溶液校準。4.2.5.1石英片旋光度的溫度校正使用檢糖計(沒有石英楔補償器的)讀取石英片讀數時的溫度應測定,并記錄到0.2℃,如果這個溫度與20℃相差大于±0.5℃,則采用式(4)進行標準石英片旋光度的溫度校正。αt=α20(1+1.44×10(-4上角)(t-20))..(4)式中:t--讀取石英片讀數的石英片的溫度,℃;αt--t℃時,標準石英片的旋光值,°Z;α20--20℃時,標準石英片的旋光值,°Z。4.2.5.2不同波長下石英片的換算系數石英片的糖度讀數在不同波長下以綠色汞光(波長546nm)為基準,可按表3進行換算。表3┏━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━┓┃光源│波長nm│換算系數┃┠──────────┼────────┼───────────┨┃白熾光經濾光│587│1.001809┃┃黃色鈉光│589│1.001898┃┃氦/氖激光│633│1.003172┃┗━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━┛4.2.6溶液的配制稱取一規定量糖樣品(26.000±0.002g)于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40 ̄50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水分3 ̄5次沖洗燒杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,搖勻瓶內溶液,直至加蒸餾水至容量瓶量標線附近。至少放置10min使達到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標線下約1mm處,確保容量瓶頸部已洗凈。有氣泡時,可用乙醚或乙醇消除。用長嘴的滴管加水至標線,用干凈的濾紙吸干容量瓶頸的內壁,將塞子塞緊,充分搖勻。如發現混濁,用濾紙過濾,漏斗上須加表面玻璃,將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液50 ̄60mL。4.2.7旋光度的測定用待測的溶液將旋光觀測管至少沖洗2次,然后將溶液裝滿觀測管,注意不使觀測管內夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于檢糖計中,目測的檢糖計測定5次,讀數至0.05°Z;如用自動檢糖計,在測定前,應有足夠的時間使儀器達到穩定。測定旋光讀數后,立即測定觀測管內溶液的溫度,并記錄至0.1℃。[page]4.2.8計算及結果表示測定旋光度的溫度應盡可能接近20℃,一般應在15 ̄25℃的范圍。如果旋光度不是要20.0±0.2℃時測定的,則應校正到20℃。白砂糖樣品的蔗糖分按式(5)、(6)計算,以百分數表示,計算結果取到一位小數。采用石英楔補償器的檢糖計:蔗糖分=Pt(1+0.00032(t-20))........(5)沒有石英楔補償器的檢糖計:蔗糖分=Pt(1+0.00019(t-20))........(6)式中:Pt--觀測旋光度讀數,°Z;t--觀測Pt時糖液溫度,℃。4.2.9允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的0.05%。4.3還原糖分的測定4.3.1方法提要本法是基于堿性銅鹽溶液中金屬鹽類的還原作用,用碘滴定法定量奧氏試劑與糖液作用生成的氧化亞銅,從而確定樣品中的還原糖分。本法各項試驗條件(包括試液量、奧氏試劑量、煮沸時間、碘液耗用量及碘的反應時間等)都應嚴格按標準規定。4.3.2儀器、設備4.3.2.1錐形燒瓶:容量300mL。4.3.2.2滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。4.3.3試劑4.3.3.1奧氏試劑:分別稱取硫酸銅(CuSO4.5H2O)5.0g,酒石酸鉀鈉300g及無水碳酸鈉(Na2CO3)10.0g,磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)50g(或無水鹽19.8g),溶于900mL蒸餾水中,如有必要可將其微微加熱。待安全溶解后,放入沸水浴中,加熱殺菌2h,然后冷卻至室溫,稀釋至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土過濾,貯于棕色試劑瓶中。4.3.3.2硫代硫酸鈉貯備溶液:取硫代硫酸鈉Na2S2O3.5H2O)20g及無水碳酸鈉0.1g(或1mol/L氫氧化鈉溶液1mL),用經煮沸滅菌蒸餾水溶解,稀釋至500mL,保存于棕色試劑瓶中,放置8 ̄14天后過濾備用。4.3.3.30.032mol/L硫代硫酸鈉溶液,需用時配制如下:吸取代硫酸鈉貯備溶液100mL,移入容量瓶中并用經煮沸滅菌的蒸餾水稀釋至500mL,該試劑用重鉻酸鉀標準溶液標定,并校正其濃度。4.3.3.40.01615mol/L碘液:稱取10g左右的碘化鉀(無碘),先溶解于數毫升的水中,另稱取純碘2.050g,溶于碘化鉀溶液,將溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至標線,貯存于具有玻璃塞密封的棕色瓶內。4.3.3.5淀粉指示劑:移取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,攪拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,靜置,取上層清液使用,溶液于使用前制備。4.3.4步驟4.3.4.1測定稱取白砂糖樣本10.00g,用50mL蒸餾水溶解于300mL錐形瓶中,糖液含轉化糖不超過20mg,然后加入50mL奧氏試劑,充分混合,用小燒杯蓋上,在電爐上加熱,使在4 ̄5min內沸騰,并繼續準確地煮沸5min(煮沸開始的時間,不是從瓶底發生氣泡時算起,而是從液面上冒出大量的氣泡時算起)。取出,置于冷水中冷卻至室溫(不要搖動)。取出,加入冰乙酸1mL,在不斷搖動下,加入準確計量的碘溶液,視還原的銅量而加入5 ̄30mL,其數量以確保碘過量為準,用量杯沿錐形瓶壁加入1mol/L的鹽酸15mL,立即蓋上小燒杯,放置約2min,不時地搖動溶液,然后用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘,滴定至溶液呈黃綠色時,加入淀粉指示劑2 ̄3mL,繼續滴定至藍色褪盡為止。4.3.4.2計算及結果表示白砂糖樣品的還原糖分按式(7)計算,以百分數表示,計算結果取到兩位小數。0.001還原糖分=(A-B-I)×-------×100.......(7)10式中:A--加入碘液體積,mL;B--滴定耗用硫代硫酸鈉溶液體積,mL;I--10g蔗糖還原作用的校正值(見表4)。表4以碘液實耗用量(即A-B)求毫克轉化糖的校正值┏━━━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┓[page]┃碘液,mL│1│2│3│4│5│6│7│8│9│10│11┃┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨┃校正值│1.11│1.16│1.22│1.28│1.33│1.39│1.44│1.50│1.55│1.60│1.65┃┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨┃碘液,ml│12│13│14│15│16│17│18│19│20│21│22┃┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨┃校正值│1.69│1.72│1.76│1.79│1.82│1.85│1.88│1.90│1.92│1.94│1.95┃┗━━━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┛4.3.4.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的15%。4.4電導灰分的測定4.4.1方法提要電導率表示離子化水溶性鹽類的濃度。測定已知糖液的電導率,然后應用轉換系數可算出電導灰分。電導灰分有它本身的特殊意義,不能直接與由灼燒和稱量測出的重量法灰分比擬。本標準使用的濃度為31.3g/100mL。4.4.2儀器、設備電導率儀:應符合以下規格。頻率:低周,約140Hz。測量范圍:0 ̄300μS/cm,此范圍至少應分為8個量程。測量準確度:不應大于滿量程的1.5%,刻度單位:μS/cm。4.4.3試劑4.4.3.1蒸餾水或去離子水:精制白砂糖、優級白砂糖必須用電導率低于2μS/cm的重蒸餾水(蒸餾過兩次)或去離子水。對于一級或一級以下白砂糖允許用電導率低于15μS/cm的蒸餾水。4.4.3.20.01mol/L氯化鉀溶液:取分析純等級的氯化鉀,加熱至500℃(呈暗紅熾熱)脫水30min后,稱取745.5mg,溶解于1000ml容量瓶中,并加水至標線。4.4.3.30.0025mol/L氯化鉀溶液:吸取0.01mol/L氯化鉀溶液250mL于1000mL容量瓶內,加水稀釋至標線。此溶液在20℃時的電導率為328μS/cm。4.4.4步驟4.4.4.1測定稱取白砂糖31.3±0.1g于干潔燒杯中,加蒸餾水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸餾水至標線,搖勻。先用樣液沖洗測定電導率用的電導電極及干潔小燒杯2 ̄3次,然后倒入樣液,用電導率儀測定樣液電導率,記錄讀數及讀數時的樣液溫度。電導池常數應用0.0025mol/L氯化鉀溶液校核計量。4.4.4.2計算及結果表示白砂糖樣品的電導灰分按式(8)計算,以百分數表示,計算結果取到兩位小數。電導灰分=6×10(-4上角)(C1-0.35C2).....(8)式中:C1--31.3g/100mL糖液在20℃時的電導率,μS/cm。C2--溶糖用蒸餾水在20℃時的電計率,μS/cm。4.4.4.3溫度校正測定電導率的標準溫度為20℃,若不在20℃則按式(9)校正,但測量溫度范圍一般不要超過20℃±5℃。至于溶糖用蒸餾水電導率的溫度校正,因影響甚微可忽略不計。C1=C1t(1+0.026(20-t))..........(9)式中:C1--在t℃時糖液的電導率,μS/cm;t--測定糖液電導率時,糖液的溫度,℃。4.4.4.4允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的10%。4.5干燥失重的測定4.5.1方法提要采用常壓烘箱干燥技術,烘干后,在統一的條件下冷卻。本法主要是測定樣品的“表面”水分。4.5.2儀器、設備4.5.2.1干燥箱:測定過程中,離稱量瓶上面2.5cm±0.5cm處的溫度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。4.5.2.2帶溫度計干燥器。[page]4.5.2.3扁型稱量瓶:直徑為6 ̄10cm,深度為2 ̄3cm。4.5.3步驟4.5.3.1測定將干燥箱預熱至150℃(a法)或130℃(b法)。將已打開蓋的干潔空稱量瓶及其蓋子一同放入干燥箱中,干燥30min,然后將稱量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫。將稱量瓶稱量并稱取20 ̄30g(a法)或9.5 ̄10.5g(b法)樣品(應準確至±0.1mg)樣品在稱量瓶中要攤平,然后將盛有樣品已開蓋的稱量瓶及其蓋子一同放入預熱至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,準確地干燥3h(a法)或18min(b法),將稱量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量,應準確至±0.1mg。不必干燥到恒重。但必須確保在測定的任何階段,都不能有砂糖的有形損失。盛皿均須用于干潔的坩堝夾夾拿。注:a法為仲裁法;b法為常規法。4.5.3.2計算及結果表示白砂糖樣品的干燥失重按式(10)計算,以百分數表示,計算結果取到兩位小數。m2-m3干燥失重=-------×100..............(10)m2-m1式中:m1--稱量瓶的質量,g;m2--稱量瓶及干燥前樣品的質量,g;m3--稱量瓶及干燥前樣品的質量,g。4.5.3.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的15%。4.6色值的測定4.6.1方法提要以pH7.0緩沖溶液溶解白砂糖樣品,經濾膜過濾后,在420nm波長條件下測量溶液的吸光系數,將吸光系數的數值乘以1000,即為ICUMSA色值,結果定為ICUMSA單位(IU)。4.6.2儀器、設備4.6.2.1分光光度計應符合下列規格。測量范圍:透過率0 ̄100%。波長誤差:在420nm處波長誤差不大于±1nm。4.6.2.2比色皿:厚度應選擇使儀器透光度讀數在20% ̄80%之間,可以使用配套的比色皿,查明配套使用的同一光徑比色皿間的透光度之差不大于0.2%(在440nm波長下,用含鉻量30μg/mL的重鉻酸鉀標準溶液進行檢定)。4.6.2.3阿貝折射儀應符合:折射度測量范圍1.300 ̄1.700。分劃板上折射率最小分度值:0.001。糖量濃度測量范圍(%)0 ̄95。分劃板上糖量濃度分劃板上糖量濃度(%)最小分度值:0.5。4.6.2.4pH(酸度)計:分度值或最小顯示值0.02pH。4.6.2.5濾膜過濾器:濾膜應當厚薄均勻,膜面上分布著對稱、均勻、穿透性強的微孔,孔徑為0.45μm,孔隙度達80%,孔道呈線性而互不干擾,濾膜與直徑150mm糖品過濾器配套使用。4.6.3試劑4.6.3.10.1mol/L鹽酸溶液:用吸量管吸取8.4mL濃鹽酸(比重為1.19)于預先放有適量蒸餾水的1000mL容量瓶中,然后稀釋至刻度。4.6.3.2三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液:稱取三乙醇胺((HOCH2CH2)3(下角)N)14.920g,用蒸餾水溶解并定容于1000mL容量瓶中,然后移入2000mL燒杯內,加入0.1mol/L鹽酸溶液約800mL,攪拌均勻并繼續用0.1mol/L鹽酸調到pH7.0(用酸度計的電極浸于此溶液中測量pH值)。貯于棕色玻璃瓶中。4.6.4步驟4.6.4.1測定稱取白砂糖樣品100.0g于200mL燒杯中,加入三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液135mL,攪拌至完全溶解。倒入已預先鋪好0.45μm孔徑微孔膜的過濾器中,在真空下抽濾,棄去最初50mL濾液,收集濾液應不少于50mL,用折射儀測定濾液的折光錘度,然后用比色皿裝盛糖液,在分光光度計上420nm波長測定其吸光度。并用經過過濾的三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液作為零點色值的參比標準。4.6.4.2計算及結果表示白砂糖樣品的色值按式(11)計算,單位為IU,計算結果取整數。A國際糖色值=---×1000..............(11)b×c式中:A--在420nm波長測得樣液的吸光度;[page]b--比色皿厚度,cm;c--樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度乘上一系數0.9854,然后查表5求得),g/mL。表5蔗糖溶液折光錘度與每毫升含糖克數(在空氣中)對照表┏━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┓┃折光錘│濃度│折光錘│濃度│折光錘│濃度│折光錘│濃度┃┃度Bx│gmL│度Bx│gmL│度Bx│gmL│度Bx│gmL┃┠───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼────┨┃40.0│0.4702│41.3│0.4882│42.6│0.5065│43.9│0.5249┃┃40.1│0.4715│41.4│0.4896│42.7│0.5079│44.0│0.5263┃┃40.2│0.4729│41.5│0.4910│42.8│0.5093│44.1│0.5278┃┃40.3│0.4743│41.6│0.4924│42.9│0.5107│44.2│0.5292┃┃40.4│0.4757│41.7│0.4938│43.0│0.5121│44.3│0.5306┃┃40.5│0.4771│41.8│0.4952│43.1│0.5135│44.4│0.5321┃┃40.6│0.4785│41.9│0.4966│43.2│0.5150│44.5│0.5335┃┃40.7│0.4799│42.0│0.4980│43.3│0.5164│44.6│0.5349┃┃40.8│0.4812│42.1│0.4994│43.4│0.5178│44.7│0.5364┃┃40.9│0.4826│42.2│0.5008│43.5│0.5192│44.8│0.5378┃┃41.0│0.4840│42.3│0.5022│43.6│0.5206│44.9│0.5392┃┃41.1│0.4854│42.4│0.5036│43.7│0.5221││┃┃41.2│0.4866│42.5│0.5051│43.8│0.5235││┃┗━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┛4.6.4.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的4%。4.7混濁度的測定4.7.1方法提要當單色光透過含有懸浮粒子(混濁)的溶液時,由于懸浮粒子引起光的散射,單色光強度產生衰減,以光的衰減程度減去顏色的影響表示溶液的混濁度。4.7.2儀器、設備同4.6.2條。4.7.3步驟4.7.3.1測定取待測色值的未過濾糖液,在與測定色色值相同條件下(420nm波長),測其吸光度,并按式(12)計算其衰減指數。A衰減指數=---×1000.................(12)b×c式中:A--在420nm波長測得未過濾的樣液吸光度;b--比色皿厚度,cm;c--樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度乘上一系數0.9854,然后查表求得),g/mL。4.7.3.2計算及結果表示白砂糖樣品的混濁度按式(13)計算,單位為度,計算結果取到個數位。χ1-χ2混濁度=-----...................(13)20式中:χ1--過濾前溶液衰減指數,IU;χ2--微孔膜過濾后糖液色值指數,IU。注:色值指數即國際糖色值。4.7.3.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的10%。4.8不溶于水雜質的測定4.8.1方法提要用過濾孔徑不大于40μm的坩堝式玻璃過濾器,上面鋪一層約5mm經稀鹽酸溶液洗滌并以水沖洗干凈的玻璃絲(或與濾板相配合的緊密絨布或毛布),將糖液減壓抽濾,再以較大量的蒸餾水進行減壓過濾洗滌濾渣,然后干燥至恒重。4.8.2儀器、設備4.8.2.1坩堝式玻璃過濾器:孔徑40μm。[page]4.8.2.2干燥箱。4.8.2.3帶溫度計干燥器。4.8.2.4分析天平:精確度±0.001g。4.8.3試劑4.8.3.11%α-萘酚乙醇溶液:稱取α-萘酚1g,用95%乙醇溶解至100mL。4.8.3.2濃硫酸:含硫酸95% ̄98%。4.8.4步驟4.8.4.1測定稱取樣品500.0g于1000mL燒杯中,精制白砂糖則稱取1000g于2000mL燒杯中,加入不超過40℃的蒸餾水,攪拌至完全溶解,傾入干燥至恒重的玻璃過濾器中進行減壓過濾。以水充分洗滌濾渣,用α-萘酚乙醇溶液檢查,至洗滌液不含糖分為止,將過濾器連同濾渣置于125 ̄130℃的干燥箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,進行首次稱量,以后每繼續烘干約半小時,冷卻稱量一次,直至相繼兩次質量不超過0.001g,可認為達到恒重,記錄其質量。微糖檢驗方法:取2mL洗滌液于試管中,加入數滴1%α-萘酚溶液,再沿管壁緩緩加入2mL濃硫酸。蔗糖在濃硫酸存在下與酚類起極強的呈色反應,在水與酸的界面出現紫色環,說明有蔗糖存在,若為黃綠色環說明無蔗糖存在。4.8.4.2計算及結果表示每千克白砂糖樣品所含不溶于水雜質毫克數按式(14)計算,計算結果取到個數位。m2-m1不溶于水雜質=-----×106(上角).........(14)m0式中:m1--干燥過濾器連同過濾介質質量,g;m2--干燥過濾器連同過濾介質與不溶于水雜質質量,g;m0--所稱取白砂糖樣品質量,g。4.8.4.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的15%。4.9螨的檢驗4.9.1方法提要白砂糖中螨的檢驗采用漂浮法。將白砂糖溶解于蒸餾水中,鏡檢糖液表面的漂浮物,以確定是否有螨及螨的數目。4.9.2儀器、設備4.9.2.1顯微鏡。4.9.2.2放大鏡。4.9.2.3玻片。4.9.2.4三角瓶(1000mL)。4.9.3步驟4.9.3.1稱取250g白砂糖樣品,放入1000mL三角瓶中,加入不高于25℃的蒸餾水并不斷攪拌,使其安全溶解,補充蒸餾水至瓶口處,以不使水溢出為止。4.9.3.2用潔凈的玻片蓋在瓶口上,使玻片與液面接觸,靜置15min,取下鏡檢。這一操作重復若干次,以鏡檢所有的漂浮物。4.9.3.3檢出螨的數目即為250g白砂糖中的總螨數。5.1型式檢驗5.1.1取樣方法每分離一罐糖膏為一個編號,在稱量包裝時,連續采集樣品約3kg,放在帶蓋的容器中,混勻后為編號樣品。該樣品除供編號分析之用外,另取0.5kg放在帶蓋的容器中,積累24h后為日集合樣品。取1.5kg日集合樣品,用雙層食品級塑料袋密封包裝,或磨砂口玻璃瓶盛裝,標明產品編號、級別、生產日期、全批包數、檢驗結果及檢驗員,于通風干燥的環境中留存,供工廠自檢及質量監督檢驗之用。經供、收雙方認可,可作為仲裁檢驗留樣,一次抽檢或仲裁檢驗結果,對先后出廠的同一編號糖有效。5.1.2生產廠在保證產品質量穩定的前提下,每編號樣品可按生產的實際情況進行項目的抽檢,日集合樣品檢驗理化要求的全部項目;檢驗結果若有一項或一項以上不符合該級別要求的,則按實達級別處理,達不到二級白砂糖指標的按不合格品處理。5.1.3有下列情況之一時,進行技術要求全部項目的檢驗,檢驗結果作為對產品質量的全面考核。a)生產期開始或洗機后恢復生產時;b)正常生產的前期、中期、后期;c)交收檢驗出現不合格批時;d)質量監督機構提出進行型式檢驗時。5.2交收檢驗5.2.1每一次交貨的白砂糖為一個交收批,每批白砂糖必須附有生產廠的產品合格證,收貨方憑合格證收貨,交收雙方均有權提出在現場抽檢或抽樣封存。日后若有質量爭議,符合貯存條件保管的封存樣品作為仲裁檢驗樣品,由質量仲裁檢驗機構出具的檢驗結果為該批白砂糖仲裁檢驗結果。[page]5.2.2白砂糖的每個交收批為一個檢驗批。5.2.3抽樣規則5.2.3.1白砂糖抽樣以堆為單位,從糖堆的四個側面及上面共五個面抽樣。上面抽中心一個點;每個側面在其中一條對角線上按如下規定均勻抽取若干點:300t以下(含300t)為三個點;300t以上每增加100t增加一個點,也即300t以下(含300t)的糖堆每堆抽13個點,300t以上的堆抽取的點數按式(15)計算。mn=4(---)+1..............(15)100式中:m--樣品質量,t,m/100取整數;n--抽樣點數,取整數。5.2.3.2每點抽取白砂糖樣品150g,每堆各點抽樣混勻后作為該堆樣品,若每批有多個糖堆,則各糖堆的抽樣混勻后作為該批樣品。5.2.3.3抽樣器以不銹鋼管加工而成,抽樣器、盛裝容器應干凈無菌。5.2.4交收檢驗項目為理化要求的全部項目,需增加項目時,在供、收雙方的書面合同中明確,并應寫明國家認可的質量檢驗機構為仲裁檢驗機構。6.1白砂糖標簽應符合GB7718的規定。6.1.1白砂糖標簽須有下列內容:a)產品名稱;b)級別;c)凈含量(千克或克);d)制造者的名稱和地址;e)產品標準號;f)生產日期(可只標注年、月)。6.1.2白砂糖保存期不少于18個月。6.2包裝6.2.1包裝袋白砂糖須用符合衛生標準的包裝袋包裝,大包裝應有牢固的外包裝袋(如編織袋等)。6.2.2包裝計算50kg包裝的白砂糖凈含量單位凈含量的負偏差不得超過250g,批量平均偏差應大于或者等于零。其他規格的包裝按國家技術監督局制定的《定量包裝商品計量監督規定》執行。6.3每批糖出廠時,由生產廠附產品合格證、運輸與保管條件說明書各一份。6.4運糖工具和糖倉必須清潔、干凈,嚴禁白砂糖與有害、有毒、有異味和其他易污染物品混運、混貯,用船運載和倉貯時糖堆下面應有墊層,嚴防受潮。6.5糖包應堆放在距離墻壁、暖氣管或水泥柱1m以外,糖堆高度以確保安全為原則。根據先入倉先出倉的原則,依次調撥運出。6.6糖倉內保持干燥和低溫?!?
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      • 大家好,我是法律快車特邀嘉賓律師,譚躍侖,下面我將為大家簡單分析工人最低工資標準是多少的為題。首先,我們要知道最低工資標準不是指職工的基本工資,而是指包括基本工資在內的職工的全部收入。即包括獎金以及津貼等。其次,最低工資標準,是指勞動者在法定工作時間或依法簽訂的勞動合同約定的工作時間內提供了正常勞動的前提下,用人單位依法應支付的最低勞動報酬。正常勞動,是指勞動者按依法簽訂的勞動合同約定,在法定工作時間或勞動合同約定的工作時間內從事的勞動。具體的最低工資標準各地并不統一,如北京的是2000元,廣東的是1895元,如對所在地的最低工資標準不了解的,可以到當地的勞動社保部門了解情況。以上就是我對這個問題的解答,希望可以幫助到您,謝謝?!?
      • 根據2021年實施的《中華人民共和國民法典》第九百六十三條規定,居間合同的中介人促成合同成立的,委托人應當按照約定支付報酬。對中介人的報酬沒有約定或者約定不明確,依據本法第五百一十條的規定仍不能確定的,根據中介人的勞務合理確定。因中介人提供訂立合同的媒介服務而促成合同成立的,由該合同的當事人平均負擔中介人的報酬。中介人促成合同成立的,中介活動的費用,由中介人負擔。法律依據:《中華人民共和國民法典》第九百六十三條 
      • 大家好,我是法律快車特約嘉賓律師,封華清。勞動者的工資不得低于當地最低工資標準,若低于,可要求用人單位予以補足。拒不補足的,勞動者可向勞動保障部門或勞動監察大隊投訴、舉報,或向勞動爭議仲裁委員會申請勞動仲裁。根據勞動合同法第85條第二款的規定,用人單位存在低于當地最低工資標準支付勞動報酬的情形的,由勞動行政部門責令限期支付勞動報酬、加班費或經濟補償。勞動報酬低于當地最低工資標準的,應當支付其差額部分。逾期不支付的,責令用人單位按照應付金額的50%以上100%以下的標準,向勞動者加付賠償金?!?
      • 發布部門:國家經濟貿易委員會、海關總署發布文號:署稅(2000)76號廣東分署,各直屬海關:現將海關總署、國家經貿委和國家輕工業局聯合制定的《原糖加工貿易單耗標準》下發你關,自2000年5月1日起執行。本標準適用于海關和外經貿管理部門對從事原糖精煉加工貿易企業進行原糖精煉加工的單耗審批、備案、核銷管理。本標準實施后,原海關《核銷手冊》中的原糖單耗標準予以廢止,各海關一律按本標準進行備案、核銷。2000年5月1日前備案的合同仍按原標準備案、核銷。請遵照執行。甘庶原糖17011100白砂糖17019910------------------------------------本標準適用于以進口甘庶原糖(稅號17011100)為主要原料,經精煉加工工藝制成的精制白砂糖(17019910)。本標準采用下列定義。2.1原糖精煉單耗:指正常生產條件下,加工單位質量的白砂糖所消耗的原糖量。2.2原糖精煉損耗率%:指單位質量的原糖與經精煉加工制成的白砂糖質量之差占原糖質量的百分率。3.1原料要求原糖應符合GB/T15108-94的規定(見附件1)。3.2產品要求白砂糖應符合GB317-1998的規定(見附件2)。3.3精煉精制白砂糖工藝流程:原糖→篩選→回溶糖漿→粗過濾→加澄清劑→脫色去雜質→過濾→蒸發濃縮→結晶→分離(結晶體與母液分離)→干燥→篩選→白砂糖(成品)4.1原精煉單耗標準在符合3.1、3.2和3.3條的情況下,原糖精煉損耗率為不大于8%,單耗為不大于1.087kg/kg。4.2原糖精煉單耗計算方法在符合3.1、3.2和3.3條的情況下,原糖精煉單耗結果按式(1)表示:Y(KG)=X1÷(1-X2)...............(1)式中:Y--原糖精煉單耗,kg;X1--白砂糖質量,kg;X2--原糖精煉損耗率,%;中華人民共和國國家標準GB/T15108-94原糖Rawsugar---------------------------本標準規定了原糖的技術要求、試驗方法和檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存的要求。---------------------------國家技術監督局1994-07-06批準1995-02-01實施本標準適用于用甘庶汁經清凈處理制成不作直接食用的原糖。2.1感官指標2.1.1晶粒均勻、松散。2.1.2晶粒表面帶有一薄層的原始糖蜜。2.1.3糖中不應有明顯的沙石等雜質。2.2理化指標理化指標必須符合表1規定。表1━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━項目名稱│指標───────────────────┼────────────────糖度,%≥│97.0干燥失重,%≤│0.90電導灰分,%≤│0.50色值,IU≤│6000不溶于水雜質,mg/kg≤│350━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━3.1感官指標的測定:目測定性測定。3.2糖度的測定3.2.1儀器、設備3.2.1.1天平:精確度±0.002g。[page]3.2.1.2容量瓶:100.00±0.02mL。3.2.1.3過濾設備:玻璃無桿漏斗,燒杯,中速定量濾紙。3.2.1.4檢糖計,應具有國際糖度標尺,按糖度°Z刻度,自動檢糖計精確度為0.05°Z,目測檢糖計精確度為0.1°Z。注:如使用按舊糖度°S刻度的檢糖計,讀數°S須乘上一個系數0.99971換算成°Z。3.2.1.5觀測管:長度200.00±0.02mm。3.2.2試劑3.2.2.1堿式乙酸鉛溶液:稱取340g堿式乙配鉛粉,溶解于約1000mL剛煮沸蒸餾水,并將濃度調整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液應防止與空氣中的二氧化碳接觸。3.2.2.2蒸餾水。3.2.3測定步驟3.2.3.1檢糖計的校準檢糖計的讀數要用標準石英片校準。不能用蔗糖溶液校準。對于沒有石英楔補償器的檢糖計,讀取石英片旋光度時應測定溫度,并精確到0.2℃,如果這個溫度與20℃相差大于±0.5℃,則采用式(1)進行石英片旋光度的溫度校正,再用校正值校準檢糖計的讀數。at=a20(1+0.00014(t-20))........(1)式中:t--讀取石英片旋光度時的溫度,℃;a20--20℃時,石英片的旋光度,°Z;at--t℃時,石英片的旋光度,°Z。3.2.3.2糖度的測定稱取糖樣品26.000±0.002g于干潔的小燒杯中,用蒸餾水40 ̄50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸餾水分3 ̄5次沖洗燒杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸餾水使容積達60 ̄70mL,然后加入1.00±0.05mL堿式乙酸鉛溶液,緩慢搖動使溶液混勻,繼續搖動并加入蒸餾水至充滿容量瓶球體部分為止,至少放置10min使達到室溫。然后加蒸餾水至容量瓶標線下約1mm,確保容量瓶頸部已洗凈,小心勿使溶液夾帶空氣泡,如有氣泡時,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶頸部的上方,使容量瓶的標線與操作者眼睛成水平,對著明亮的背景觀察,用長滴管加水,直到彎月液面的下緣與標線相切為止,用干凈的濾紙吸干容量瓶標線上的內壁,將塞子塞緊,充分搖勻。溶液至少靜置5min,使沉淀下降,然后用濾紙過濾。將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液約50 ̄60mL。過濾時,漏斗上須加蓋表面玻璃。用濾液將觀測管沖洗2 ̄3次,并裝滿觀測管,注意不使觀測管內夾帶空氣泡。將觀測管置于檢糖計中,目測檢糖計測定5次,取讀數至0.05°Z以下,如用自動檢糖計,測定前應有足夠的時間使儀器達到穩定。測定讀數后,立即測定觀測管內溶液的溫度,并精確到0.1℃。3.2.3.3計算及結果表示測定糖度的溫度應盡可能接過20℃,一般應在15 ̄25℃的范圍。如果糖度不是在20.0±0.2℃時測定的,則應校正到20℃。糖度X1按式(2)和式(3)進行計算,以百分數表示,計算結果取三位有效位數。有石英楔補償器的檢糖計:X1=Pt(1+0.00032(t-20))........(2)沒有石英楔補償器的檢糖計:X1=Pt(1+0.00019(t-20))........(3)式中:Pt--原糖樣品的觀測糖度,°Z;t--則定Pt時,糖液的溫度,℃。3.3干燥失重的測定3.3.1儀器、設備3.3.1.1電熱恒溫箱:測定過程中,離干燥皿上面2.5±0.5cm處的溫度要保持在105±1℃。3.3.1.2裝有變色硅膠的干燥器。3.3.1.3稱量瓶:直徑為6cm,高度為3cm。3.3.2測定步驟3.3.2.1干燥將干燥箱預先加熱到105℃。將空的稱量瓶連同打開的蓋子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后將稱量瓶從干燥箱中取出,加蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(最多可比室溫高出2℃),盡快稱量,準確到0.1mg。盡快地在稱量瓶中放入9.5 ̄10.5g樣品,加蓋,稱量準確到0.1mg,稱量瓶中糖層的厚度不應超過1cm。[page]取下蓋子,連同稱量瓶放入干燥箱中,在105℃下準確地干燥3h。蓋上稱量瓶,移入干燥器中冷卻至室溫(最多可比室溫高于2℃)。盡快稱量,準確到0.1mg。3.3.2.2計算及結果表示干燥失重X2按式(4)進行計算,以百分數表示,計算結果取兩位小數。W2-W3X2=-------×100................(4)W2-W1式中:W1--稱量瓶的質量,g;W2--稱量瓶及干燥前樣品的質量,g;W3--稱量瓶及干燥后樣品的質量,g。3.4電導灰分的測定3.4.1儀器、設備3.4.1.1電導率儀:測量范圍0 ̄500μS/cm,測量準確度不應大于滿量程的1.5%。3.4.1.2容量瓶:100±0.05mL。3.4.2試劑3.4.2.1純水:電導率低于15μS/cm,并應實際測定之。3.4.2.2.0.01mol/L氯化鉀溶液:取氯化鉀(分析純)加熱至500℃(呈暗紅熾熱),脫水30min,準確稱取745.5mg,用純水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至標線。3.4.2.30.0025mol/L氯化鉀溶液:吸取0.01mol/L氯化鉀溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀釋至標線。此溶液在20℃時的電導率為328μS/cm。3.4.3測定步驟稱取原糖樣品5.0g于干潔小燒杯中,加純水溶解后,移入100mL容量瓶中,用純水多次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加純水至標線,充分搖勻。用樣液分2 ̄3次沖洗測定電導率用的干潔小燒壞,然后倒入樣液,用電導率儀測定樣液的電導率,并立即測定樣液的溫度,同時測定溶糖用純水的電導率。電導池常數應用0.0025mol/L氯化鉀溶液校核計量。3.4.4計算及結果表示電導灰分X3按式(5)計算,以百分數表示,計算結果取兩位小數。X3=18×10(-4上角)(C1(下角)-0.9C2(下角)).........(5)式中:C1--5g/100mL糖液在20℃時的電導率,μS/cm;C2--溶糖用純水在20℃時的電導率,μS/cm。3.4.5溫度校正測定電導率的標準溫度為20℃,若不在20℃則按式(6)校正,但測量溫度一般不應超過15 ̄25℃的范圍。至于溶糖用的純水電導率的溫度校正,因影響甚微可以忽略不計。C1=C1t(1+0.023(20-t))..........(6)式中:C1t--在t℃時糖液的電導率,μS/cm;t--測定電導率時糖液的溫度,℃。3.5色值的測定3.5.1儀器、設備3.5.1.1分光光度計:在420nm處波長誤差不大于±1nm。3.5.1.2比色皿:比色皿的厚度應選擇使儀器透光度讀數在20% ̄80%之間,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿間同一光徑透光度之差不大于0.2%。3.5.1.3阿貝折射儀:糖量濃度測量范圍0 ̄95%,分劃板上糖量濃度(%)最小分度值為0.5。3.5.1.4pH計,分度值或最小顯示值為0.02pH。3.5.1.5濾膜過濾器,使用孔徑為0.45μm的微孔膜。3.5.2測定步驟按照較好的過濾速度和比色皿厚度,選用適當的濃度(一般可用10Bx)稱取一定量的糖樣品,用蒸餾水溶解之。糖液用約0.01mol/L氫氧化鈉或0.01mol/L鹽酸溶液調整其pH至7.0±0.1。傾入已預先鋪好0.45μm微孔膜的過渡器中,在真空下抽濾,將最初的一部分濾液棄去,收集以后的濾液不少于50mL。用阿貝折射儀測定濾液的折光錘度,然后用濾液將比色皿沖洗三次,再盛滿之,在分光光度計上用420nm波長測定其吸光度,并用經過濾的蒸餾水調零。3.5.3計算及結果表示色值X4按式(7)進行計算,單位為IU,計算結果取得個數位。AX4=--------×1000...............(7)b×c[page]式中:A--在420nm波長測得樣液的吸光度;b--比色皿厚度,cm;c--樣液濃度(由修正到20℃的折光錘度查表2求得),g/mL。表2蔗糖溶液折光錘度與每毫升含庶糖克數(在空氣中)對照表━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━━折光錘│濃度│折光錘│濃度│折光錘│濃度│折光錘│濃度度Bx│gmL│度Bx│gmL│度Bx│gmL│度Bx│gmL───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼─────5.0│0.05084│8.0│0.08231│11.0│0.1145│14.0│0.14755.1│0.05188│8.1│0.08337│11.1│0.1152│14.1│0.14875.2│0.05291│8.2│0.08444│11.2│0.1166│14.2│0.14985.3│0.05395│8.3│0.08550│11.3│0.1178│14.3│0.15095.4│0.05499│8.4│0.08656│11.4│0.1189│14.4│0.15205.5│0.05603│8.5│0.08763│11.5│0.1200│14.5│0.15315.6│0.05707│8.6│0.08869│11.6│0.1211│14.6│0.15425.7│0.05812│8.7│0.08976│11.7│0.1222│14.7│0.15545.8│0.05916│8.8│0.09083│11.8│0.1233│14.8│0.15655.9│0.06020│8.9│0.09190│11.9│0.1244│14.9│0.15766.0│0.06125│9.0│0.09297│12.0│0.1254│15.0│0.15876.1│0.06229│9.1│0.09404│12.1│0.1265│15.1│0.15986.2│0.06334│9.2│0.09511│12.2│0.1276│15.2│0.16106.3│0.06439│9.3│0.09618│12.3│0.1287│15.3│0.16216.4│0.06543│9.4│0.09725│12.4│0.1298│15.4│0.16326.5│0.06648│9.5│0.09833│12.5│0.1309│15.5│0.16436.6│0.06753│9.6│0.09940│12.6│0.1320│15.6│0.16556.7│0.06858│9.7│0.1005│12.7│0.1331│15.7│0.16666.8│0.06963│9.8│0.1016│12.8│0.1342│15.8│0.16776.9│0.07068│9.9│0.1026│12.9│0.1353│15.9│0.16897.0│0.07174│10.0│0.1037│13.0│0.1364│16.0│0.17007.1│0.07279│10.1│0.1048│13.1│0.1376│16.1│0.17117.2│0.07385│10.2│0.1059│13.2│0.1387│16.2│0.71227.3│0.07490│10.3│0.1069│13.3│0.1398│16.3│0.17347.4│0.07596│10.4│0.1080│13.4│0.1409│16.4│0.17457.5│0.07701│10.5│0.1091│13.5│0.1420│16.5│0.17577.6│0.07807│10.6│0.1102│13.6│0.1431│16.6│0.17687.7│0.07913│10.7│0.1113│13.7│0.1442│16.7│0.17797.8│0.08019│10.8│0.1124│13.8│0.1453│16.8│0.17917.9│0.08125│10.9│0.1134│13.9│0.1464│16.9│0.1802━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━━3.6不溶于水雜質的測定3.6.1儀器、設備3.6.1.1坩堝式玻璃濾器:孔徑40 ̄80μm。3.6.1.2電熱恒溫箱:125 ̄130℃。[page]3.6.1.3干燥器:裝有變色硅膠。3.6.1.4天平:精確度達到±0.001g。3.6.2試劑3.6.2.11%α-萘酚乙醇溶液。3.6.2.2濃硫酸。3.6.3測定步驟在玻璃濾器濾板上面鋪一層約5mm厚的用稀鹽酸溶液洗滌并用蒸餾水沖洗干凈的玻璃絲,玻璃濾器再用較大量的蒸餾水減壓過濾洗滌,然后將之干燥稱量。稱取樣品250.0g于1000mL燒杯中(如混有包裝物纖維、絨毛等應除去然后稱量),加入約700mL蒸餾水,攪拌至完全溶解,傾入上述已準備好的玻璃濾器連同濾渣于125 ̄130℃下烘干后,移入干燥器中冷卻至室溫,稱量。以后每繼續烘干約30min冷卻稱量一次,直到相斷兩次稱量相差不超過0.001g為止。3.6.4計算及結果表示每千克原糖樣品所含不溶于水雜質的毫克數X5按式(8)計算,計算結果取到個數位。X5=(W2-W1)×4000...............(8)式中:W1--干燥后玻璃濾器連同過濾介質共重,g;W2--干燥后玻璃濾器連同過濾介質與濾渣共重,g。4.1每一次交貨的原糖為一個交付批,每批糖必須附有產地的質量證書。買方憑質量證書收貨,并在交付現場進行抽樣檢驗。4.2每個交付批的原糖為一個檢驗批。4.3抽樣方法4.3.1抽樣前應先驗明交付批及批量、產地,并確定交付批的份樣個數。4.3.2份樣數見表3。表3每批原糖應取份樣數━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━批量Q,t│份樣數n,個───────────────────┼────────────────Q≥20000│11015000≤Q<20000│10010000≤Q<15000│905000≤Q<10000│70Q<5000│50━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━4.3.3份樣量每個份樣的量一般為100 ̄150g,所抽的份樣量應大致相等。4.3.4采樣原糖的采樣有系統抽樣法、分層抽樣法和二級抽樣法三種,可根據實際情況選一種方法。4.3.4.1系統抽樣法在一批散裝原糖裝卸、加工或衡重的移動過程中,按一定質量或時間間隔抽取份樣,份樣間的間隔可根據表3規定的應取份樣數和實際批量按式(9)算出。Q60×Qt≤-或t≤----................(9)nG×n式中:t--抽樣質量間隔,t;或時間間隔,min;Q--檢驗批的批量,t;n--應取的份樣數,個;G--每小時裝卸量,t。抽第一個份樣時,可在第一間隔內隨機確定。但不可在第一間隔的起點開始,以后繼續抽取的份樣按計算好的間隔抽取,抽取間隔不得大于計算所得間隔。如果固定間隔應抽取的份樣數已經完成,而原糖的裝卸,加工或衡重仍在進行,應按原定間隔繼續抽取份樣,直至整批原糖移動完畢為止。[page]如在輸送帶或輸送帶落口處抽取份樣,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、鏟車或其他工具裝卸或堆垛過程中,抽樣應在裝卸或堆垛過程中,用抽樣鏟或抽樣扦,在新露出的糖層面上,均勻布點抽樣。抽樣點應均勻分布在整批原糖的各個部分,而不是其表層或局部。4.3.4.2分層抽樣法一批原糖在裝卸、加工、堆垛過程中,例如在船艙中,可分幾層抽樣(不少于三層),根據每層所載原糖的質量,按比例在新露出的面上,均勻布點,并在該點表面先刮去約3cm厚,抽取份樣。每層應取的份樣數,按式(10)算出。n1=n×Q1/Q...................(10)式中:n1--每層應抽取份樣數,個;n--整批原糖應取的份樣數,個;Q1--每層質量,t;Q--檢驗批的批量,t。4.3.4.3二級抽樣法在裝卸或加工衡重過程中,根據表3規定應抽取份樣數,按質量(袋數)間隔抽取樣袋,再將樣袋平放,拆開袋口一部分縫線,用抽樣扦背部向上,成對角線斜插至袋底角,旋轉180°,抖動樣袋使樣品填滿抽樣扦槽,然后小心抽出,倒入帶蓋的盛樣器中為一個份樣。4.3.4.4遇批量大、裝卸時間長、氣溫高等情況,應盡快抽樣并保管好,以防止水分蒸發。若雨天卸貨,應防止雨淋和吸潮。4.3.5制樣4.3.5.1在制樣過程中,應防止樣品的成分發生變化和污染。4.3.5.2將樣品置于混樣盤上混合。用分樣鏟將樣品堆成圓錐形,每鏟應自圓堆頂尖落下。使均勻地沿堆尖散落,注意勿使圓堆中心錯位。如此反復三次轉堆混合,使充分混勻,然后將圓錐頂點壓平,用十字板自上壓下,分成四等份,任取二個對角的等分。重復操作,縮分至所需留樣量。4.3.6樣品縮分成分析樣品及留存樣品各1000g,裝入密封樣品瓶中,或用三層厚食品級塑料袋密封包裝,分別附以標簽。標簽上注明下列各項。a、編號及批號;b、樣品名稱、產地;c、批量;d、抽樣地點(船名);e、抽樣、制樣人;f、抽樣、制樣日期。4.4分析樣品分成三份,按本標準規定的試驗方法進行檢驗,用兩個最接近的測定值的平均值作為該檢驗批的最后測試結果,或如果兩個測定值與一個中間值之差相等時,則用這個中間值作為該檢驗批的最后測試結果。檢驗結果即作為該批原糖的平均質量。4.5檢驗結果,如有不合格指標應加倍抽取樣品,對不合格指標進行復檢,復檢結果即作為該檢驗批的最終結果,復檢結果不合格,即判該檢驗批不合格。4.6分析樣品應妥善保管以備查核,保管期可根據有關規定,但不得少于3個月。5.1每批交付原糖的證書上應有下列內容:a、產品名稱;b、凈重(t);c、生產國家;d、生產批號。5.2原糖可以用無污染、符合食品衛生標準的散裝或袋裝。5.3運輸的車廂、船艙或車斗應當干凈清潔,沒有破漏。5.4不許使用曾運載煤炭、灰土或剛裝過石灰、鹽、咸魚、油料及其他惡臭、有毒或易污染的貨物而未經清理的運載工具裝運。5.5運載途中,嚴禁與有毒、有害物品混運,糖堆上要用防雨布嚴密遮蓋,嚴防日曬、雨淋或落上塵土。5.6原糖盡量不在露天存放。確需露天存放時,需用防雨布嚴密遮蓋,嚴防日曬、雨淋或落上塵土。5.7倉庫貯存時盡量采用散裝貯存。糖堆上零用干凈帆布或塑料薄膜蓋好。5.8貯糖的倉庫應保持干燥清潔,溫度不超過40℃。5.9入倉時應盡量避免驟冷驟熱。根據先入倉先出倉的原則,依次調撥運出。-------------附加說明:本標準由中國輕工總會提出。本標準由全國甘蔗糖業標準化中心歸口。本標準由輕工業部甘蔗糖業科學研究所負責起草。[page]本標準主要起草人鄭長庚、陳駿佳、張玲玲。中華人民共和國國家標準GB317-1998白砂糖代替GB317.1-91WhitegranulatedsugarGB/T317.2-91-----------------------本標準規定了白砂糖的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標簽、包裝、運輸、貯存的要求。本標準適用于以甘蔗、甜菜或糖為原料生產的白砂糖。下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB4789.1 ̄4789.31-94食品衛生檢驗方法微生物學部分GB/T5009.55-1996食糖衛生標準的分析方法-----------------------國家質量技術監督局1998-05-07批準1999-08-01實施GB7718-94食品標簽通用標準GB13104-91白糖衛生標準白砂糖按技術要求的規定分為精制、優級、一級和二級共四個級別。3.1感官要求3.1.1晶粒均勻,粒度在下列范圍內應不少于80%:--粗粒:0.800 ̄2.50mm;--大粒:0.630 ̄1.60mm;--中粒:0.450 ̄1.25mm;--細粒:0.280 ̄0.800mm。3.1.2晶?;蚱渌芤何短?、無異味。3.1.3干燥松散、潔白、有光澤,無明顯黑點。3.2理化要求白砂糖的各項理化指標見表1。表1┏━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓┃│指標┃┃項目├────┬────┬────┬────┨┃│精制│優級│一級│二級┃┠──────────────┼────┼────┼────┼────┨┃蔗糖分,%≥│99.8│99.7│99.6│99.5┃┃還原糖分,%≤│0.03│0.05│0.10│0.17┃┃電導灰分,%≤│0.03│0.05│0.10│0.15┃┃干燥失重,%≤│0.06│0.06│0.07│0.12┃┃色值,IU≤│30│80│170│260┃┃混濁度,度≤│3│7│9│11┃┃不溶于水雜質,mg/kg≤│20│30│50│80┃┗━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┛3.3衛生要求白砂糖的各項衛生指標見表2。表2┏━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━┓┃│指標┃┃項目├───┬───┬────┬────┨┃│精制│優級│一級│二級┃┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨┃二氧化硫(以SO2計),mgkg≤│10│20│40│50┃┃砷(以As計),mgkg≤│0.5│0.5│0.5│0.5┃┃鉛(以Pb計),mgkg≤│1.0│1.0│1.0│1.0┃[page]┃銅(以Cu計),mgkg≤│2.0│2.0│2.0│2.0┃┃菌落總數,個/g≤│200│350│350│350┃┃大腸菌群,個/100g≤│30│30│30│30┃┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨┃致病菌(系指腸道致病和致病性球菌)│不得│不得│不得檢出│不得檢出┃┃│檢出│檢出││┃┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨┃螨(在250g白砂糖中)│不得│不得│不得檢出│不得檢出┃┃│檢出│檢出││┃┗━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━━┷━━━━┛衛生要求中的二氧化硫、砷、鉛、銅按GB/T5009.55規定的方法進行測定,菌落總數、大腸菌群、致病菌按GB4789.1 ̄4789.31規定的方法進行測定,其余各項目按本章相應方法進行測定。4.1粒度的測定4.1.1方法提要用一套試驗篩將糖樣品在一定的條件下進行篩選,將各個篩中截留的糖顆粒稱量,求得留在篩網上糖顆粒的百分數對篩孔的關系。4.1.2儀器、設備4.1.2.1試驗篩:篩孔0.280 ̄2.50mm一套,直徑200mm。4.1.2.2震篩機:其振動頻率,以防止磨損糖晶體為準。4.1.2.3天平:精確度為±0.1g。4.1.3步驟4.1.3.1取樣樣品按四分法進行二次分離,使二次分出的樣品能滿足篩分檢驗之用。4.1.3.2篩分稱取白砂糖樣品100g,準確至0.1g。將經過選擇并稱量的篩子,按篩孔尺寸由小到大自下而上疊裝好,然后,將樣品放入最上層的篩中,用蓋蓋好,將套篩裝于震篩機上,并開動時鐘或計時表,振動10min,待震動完全停止后,將篩取下,稱出每一個篩子及截留糖樣質量,準確到0.1g。4.1.3.3計算及結果表示計算出粒度上下限相對應孔徑的兩層篩之間所截留的糖樣質量百分數,結果以孔徑下限及其質量百分數表示,計算結果取整數。4.2蔗糖分的測定4.2.1術語國際糖度標尺internationalsugarscale規定量純蔗糖溶液(在標準大氣壓狀態下,在空氣中用黃銅砝碼稱取26.0000g純蔗糖(在真空中為26.0160g),在20.00℃時溶成體積為100.000ml),用λ=546.2271nm波長的光(真空(198上角)Hg的綠色偏振光),在溫度為20.00℃時,用200.00mm觀測管,所測得的光學旋光度,規定為糖度標尺的100度點。100度點被指定為100°Z(國際糖度),并且標尺在0°Z(純水時)和100°Z之間進行線性分度。與100°Z相當的旋光值為:20.00℃α=40.777°±0.001°...(1)546.2271nm實際旋光測定,也允許在波長540 ̄633nm的范圍內,以固定100度點。在黃色鈉光波長下,100°Z相當的旋光值為:20.00℃α=34.626°±0.001°...(2)589.4400nm在氦/氖(He/Ne)激光波長下,100°Z相當的旋光值為:20.00℃α=29.751°±0.001°...(3)632.9914nm4.2.2方法提要在規定條件下采用以國際糖度標尺刻制讀數為100°Z的檢糖計,測定規定量糖樣品的水溶液的旋光度。4.2.3儀器、設備4.2.3.1檢糖計檢糖計應是根據國際糖度標尺,按糖度(°Z)刻度的,測量范圍能夠從-30 ̄120°Z,或者這個范圍的一部分,自動檢糖計準確度應為0.05°Z,目測檢糖計應精確至0.1°Z,并用標準石英片加以校準,可選三種形式:[page]--裝有可調整分析器即檢偏器的檢糖計(圓盤式旋光計),采用單色光源(波長在540 ̄590nm之間),通常采用綠色的汞光或黃色的鈉光;--石英楔檢糖計;a)配有單色光源的(波長在540 ̄590nm之間);b)配有白熾燈作為光源的,而用適當的濾色器分離出有效波長為587nm的光。--裝有法拉第線圈作為補償器的檢糖計,采用單色光源(波長在540 ̄590nm之間)。注:舊糖度°S刻度的檢糖計仍然可以使用,但讀數°S須乘上一個系數0.99971轉換為°Z。4.2.3.2容量瓶容積:100.00±0.05mL,應分別用20.0±0.1℃的水稱量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范圍內,不必更正便可使用;超出此范圍,應采用與100.00mL相應的校正數加以更正,才可使用。4.2.3.3旋光觀測管長度:200.00±0.02mm,須由法定的計量機構出具合格證明,或者用具有該項證明的觀測管來進行比較檢驗。4.2.3.4分析天平精確度±0.001g4.2.4試劑蒸餾水:旋光測定用的蒸餾水應不含旋光物質。4.2.5檢糖計的校準檢糖計的讀數要用經法定的計量機構鑒定或曾與鑒定標準進行檢定的標準石英片校準,檢糖計不能用蔗糖溶液校準。4.2.5.1石英片旋光度的溫度校正使用檢糖計(沒有石英楔補償器的)讀取石英片讀數時的溫度應測定,并記錄到0.2℃,如果這個溫度與20℃相差大于±0.5℃,則采用式(4)進行標準石英片旋光度的溫度校正。αt=α20(1+1.44×10(-4上角)(t-20))..(4)式中:t--讀取石英片讀數的石英片的溫度,℃;αt--t℃時,標準石英片的旋光值,°Z;α20--20℃時,標準石英片的旋光值,°Z。4.2.5.2不同波長下石英片的換算系數石英片的糖度讀數在不同波長下以綠色汞光(波長546nm)為基準,可按表3進行換算。表3┏━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━┓┃光源│波長nm│換算系數┃┠──────────┼────────┼───────────┨┃白熾光經濾光│587│1.001809┃┃黃色鈉光│589│1.001898┃┃氦/氖激光│633│1.003172┃┗━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━┛4.2.6溶液的配制稱取一規定量糖樣品(26.000±0.002g)于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40 ̄50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水分3 ̄5次沖洗燒杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,搖勻瓶內溶液,直至加蒸餾水至容量瓶量標線附近。至少放置10min使達到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標線下約1mm處,確保容量瓶頸部已洗凈。有氣泡時,可用乙醚或乙醇消除。用長嘴的滴管加水至標線,用干凈的濾紙吸干容量瓶頸的內壁,將塞子塞緊,充分搖勻。如發現混濁,用濾紙過濾,漏斗上須加表面玻璃,將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液50 ̄60mL。4.2.7旋光度的測定用待測的溶液將旋光觀測管至少沖洗2次,然后將溶液裝滿觀測管,注意不使觀測管內夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于檢糖計中,目測的檢糖計測定5次,讀數至0.05°Z;如用自動檢糖計,在測定前,應有足夠的時間使儀器達到穩定。測定旋光讀數后,立即測定觀測管內溶液的溫度,并記錄至0.1℃。[page]4.2.8計算及結果表示測定旋光度的溫度應盡可能接近20℃,一般應在15 ̄25℃的范圍。如果旋光度不是要20.0±0.2℃時測定的,則應校正到20℃。白砂糖樣品的蔗糖分按式(5)、(6)計算,以百分數表示,計算結果取到一位小數。采用石英楔補償器的檢糖計:蔗糖分=Pt(1+0.00032(t-20))........(5)沒有石英楔補償器的檢糖計:蔗糖分=Pt(1+0.00019(t-20))........(6)式中:Pt--觀測旋光度讀數,°Z;t--觀測Pt時糖液溫度,℃。4.2.9允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的0.05%。4.3還原糖分的測定4.3.1方法提要本法是基于堿性銅鹽溶液中金屬鹽類的還原作用,用碘滴定法定量奧氏試劑與糖液作用生成的氧化亞銅,從而確定樣品中的還原糖分。本法各項試驗條件(包括試液量、奧氏試劑量、煮沸時間、碘液耗用量及碘的反應時間等)都應嚴格按標準規定。4.3.2儀器、設備4.3.2.1錐形燒瓶:容量300mL。4.3.2.2滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。4.3.3試劑4.3.3.1奧氏試劑:分別稱取硫酸銅(CuSO4.5H2O)5.0g,酒石酸鉀鈉300g及無水碳酸鈉(Na2CO3)10.0g,磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)50g(或無水鹽19.8g),溶于900mL蒸餾水中,如有必要可將其微微加熱。待安全溶解后,放入沸水浴中,加熱殺菌2h,然后冷卻至室溫,稀釋至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土過濾,貯于棕色試劑瓶中。4.3.3.2硫代硫酸鈉貯備溶液:取硫代硫酸鈉Na2S2O3.5H2O)20g及無水碳酸鈉0.1g(或1mol/L氫氧化鈉溶液1mL),用經煮沸滅菌蒸餾水溶解,稀釋至500mL,保存于棕色試劑瓶中,放置8 ̄14天后過濾備用。4.3.3.30.032mol/L硫代硫酸鈉溶液,需用時配制如下:吸取代硫酸鈉貯備溶液100mL,移入容量瓶中并用經煮沸滅菌的蒸餾水稀釋至500mL,該試劑用重鉻酸鉀標準溶液標定,并校正其濃度。4.3.3.40.01615mol/L碘液:稱取10g左右的碘化鉀(無碘),先溶解于數毫升的水中,另稱取純碘2.050g,溶于碘化鉀溶液,將溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至標線,貯存于具有玻璃塞密封的棕色瓶內。4.3.3.5淀粉指示劑:移取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,攪拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,靜置,取上層清液使用,溶液于使用前制備。4.3.4步驟4.3.4.1測定稱取白砂糖樣本10.00g,用50mL蒸餾水溶解于300mL錐形瓶中,糖液含轉化糖不超過20mg,然后加入50mL奧氏試劑,充分混合,用小燒杯蓋上,在電爐上加熱,使在4 ̄5min內沸騰,并繼續準確地煮沸5min(煮沸開始的時間,不是從瓶底發生氣泡時算起,而是從液面上冒出大量的氣泡時算起)。取出,置于冷水中冷卻至室溫(不要搖動)。取出,加入冰乙酸1mL,在不斷搖動下,加入準確計量的碘溶液,視還原的銅量而加入5 ̄30mL,其數量以確保碘過量為準,用量杯沿錐形瓶壁加入1mol/L的鹽酸15mL,立即蓋上小燒杯,放置約2min,不時地搖動溶液,然后用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘,滴定至溶液呈黃綠色時,加入淀粉指示劑2 ̄3mL,繼續滴定至藍色褪盡為止。4.3.4.2計算及結果表示白砂糖樣品的還原糖分按式(7)計算,以百分數表示,計算結果取到兩位小數。0.001還原糖分=(A-B-I)×-------×100.......(7)10式中:A--加入碘液體積,mL;B--滴定耗用硫代硫酸鈉溶液體積,mL;I--10g蔗糖還原作用的校正值(見表4)。表4以碘液實耗用量(即A-B)求毫克轉化糖的校正值┏━━━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┓[page]┃碘液,mL│1│2│3│4│5│6│7│8│9│10│11┃┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨┃校正值│1.11│1.16│1.22│1.28│1.33│1.39│1.44│1.50│1.55│1.60│1.65┃┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨┃碘液,ml│12│13│14│15│16│17│18│19│20│21│22┃┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨┃校正值│1.69│1.72│1.76│1.79│1.82│1.85│1.88│1.90│1.92│1.94│1.95┃┗━━━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┛4.3.4.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的15%。4.4電導灰分的測定4.4.1方法提要電導率表示離子化水溶性鹽類的濃度。測定已知糖液的電導率,然后應用轉換系數可算出電導灰分。電導灰分有它本身的特殊意義,不能直接與由灼燒和稱量測出的重量法灰分比擬。本標準使用的濃度為31.3g/100mL。4.4.2儀器、設備電導率儀:應符合以下規格。頻率:低周,約140Hz。測量范圍:0 ̄300μS/cm,此范圍至少應分為8個量程。測量準確度:不應大于滿量程的1.5%,刻度單位:μS/cm。4.4.3試劑4.4.3.1蒸餾水或去離子水:精制白砂糖、優級白砂糖必須用電導率低于2μS/cm的重蒸餾水(蒸餾過兩次)或去離子水。對于一級或一級以下白砂糖允許用電導率低于15μS/cm的蒸餾水。4.4.3.20.01mol/L氯化鉀溶液:取分析純等級的氯化鉀,加熱至500℃(呈暗紅熾熱)脫水30min后,稱取745.5mg,溶解于1000ml容量瓶中,并加水至標線。4.4.3.30.0025mol/L氯化鉀溶液:吸取0.01mol/L氯化鉀溶液250mL于1000mL容量瓶內,加水稀釋至標線。此溶液在20℃時的電導率為328μS/cm。4.4.4步驟4.4.4.1測定稱取白砂糖31.3±0.1g于干潔燒杯中,加蒸餾水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸餾水至標線,搖勻。先用樣液沖洗測定電導率用的電導電極及干潔小燒杯2 ̄3次,然后倒入樣液,用電導率儀測定樣液電導率,記錄讀數及讀數時的樣液溫度。電導池常數應用0.0025mol/L氯化鉀溶液校核計量。4.4.4.2計算及結果表示白砂糖樣品的電導灰分按式(8)計算,以百分數表示,計算結果取到兩位小數。電導灰分=6×10(-4上角)(C1-0.35C2).....(8)式中:C1--31.3g/100mL糖液在20℃時的電導率,μS/cm。C2--溶糖用蒸餾水在20℃時的電計率,μS/cm。4.4.4.3溫度校正測定電導率的標準溫度為20℃,若不在20℃則按式(9)校正,但測量溫度范圍一般不要超過20℃±5℃。至于溶糖用蒸餾水電導率的溫度校正,因影響甚微可忽略不計。C1=C1t(1+0.026(20-t))..........(9)式中:C1--在t℃時糖液的電導率,μS/cm;t--測定糖液電導率時,糖液的溫度,℃。4.4.4.4允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的10%。4.5干燥失重的測定4.5.1方法提要采用常壓烘箱干燥技術,烘干后,在統一的條件下冷卻。本法主要是測定樣品的“表面”水分。4.5.2儀器、設備4.5.2.1干燥箱:測定過程中,離稱量瓶上面2.5cm±0.5cm處的溫度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。4.5.2.2帶溫度計干燥器。[page]4.5.2.3扁型稱量瓶:直徑為6 ̄10cm,深度為2 ̄3cm。4.5.3步驟4.5.3.1測定將干燥箱預熱至150℃(a法)或130℃(b法)。將已打開蓋的干潔空稱量瓶及其蓋子一同放入干燥箱中,干燥30min,然后將稱量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫。將稱量瓶稱量并稱取20 ̄30g(a法)或9.5 ̄10.5g(b法)樣品(應準確至±0.1mg)樣品在稱量瓶中要攤平,然后將盛有樣品已開蓋的稱量瓶及其蓋子一同放入預熱至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,準確地干燥3h(a法)或18min(b法),將稱量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量,應準確至±0.1mg。不必干燥到恒重。但必須確保在測定的任何階段,都不能有砂糖的有形損失。盛皿均須用于干潔的坩堝夾夾拿。注:a法為仲裁法;b法為常規法。4.5.3.2計算及結果表示白砂糖樣品的干燥失重按式(10)計算,以百分數表示,計算結果取到兩位小數。m2-m3干燥失重=-------×100..............(10)m2-m1式中:m1--稱量瓶的質量,g;m2--稱量瓶及干燥前樣品的質量,g;m3--稱量瓶及干燥前樣品的質量,g。4.5.3.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的15%。4.6色值的測定4.6.1方法提要以pH7.0緩沖溶液溶解白砂糖樣品,經濾膜過濾后,在420nm波長條件下測量溶液的吸光系數,將吸光系數的數值乘以1000,即為ICUMSA色值,結果定為ICUMSA單位(IU)。4.6.2儀器、設備4.6.2.1分光光度計應符合下列規格。測量范圍:透過率0 ̄100%。波長誤差:在420nm處波長誤差不大于±1nm。4.6.2.2比色皿:厚度應選擇使儀器透光度讀數在20% ̄80%之間,可以使用配套的比色皿,查明配套使用的同一光徑比色皿間的透光度之差不大于0.2%(在440nm波長下,用含鉻量30μg/mL的重鉻酸鉀標準溶液進行檢定)。4.6.2.3阿貝折射儀應符合:折射度測量范圍1.300 ̄1.700。分劃板上折射率最小分度值:0.001。糖量濃度測量范圍(%)0 ̄95。分劃板上糖量濃度分劃板上糖量濃度(%)最小分度值:0.5。4.6.2.4pH(酸度)計:分度值或最小顯示值0.02pH。4.6.2.5濾膜過濾器:濾膜應當厚薄均勻,膜面上分布著對稱、均勻、穿透性強的微孔,孔徑為0.45μm,孔隙度達80%,孔道呈線性而互不干擾,濾膜與直徑150mm糖品過濾器配套使用。4.6.3試劑4.6.3.10.1mol/L鹽酸溶液:用吸量管吸取8.4mL濃鹽酸(比重為1.19)于預先放有適量蒸餾水的1000mL容量瓶中,然后稀釋至刻度。4.6.3.2三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液:稱取三乙醇胺((HOCH2CH2)3(下角)N)14.920g,用蒸餾水溶解并定容于1000mL容量瓶中,然后移入2000mL燒杯內,加入0.1mol/L鹽酸溶液約800mL,攪拌均勻并繼續用0.1mol/L鹽酸調到pH7.0(用酸度計的電極浸于此溶液中測量pH值)。貯于棕色玻璃瓶中。4.6.4步驟4.6.4.1測定稱取白砂糖樣品100.0g于200mL燒杯中,加入三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液135mL,攪拌至完全溶解。倒入已預先鋪好0.45μm孔徑微孔膜的過濾器中,在真空下抽濾,棄去最初50mL濾液,收集濾液應不少于50mL,用折射儀測定濾液的折光錘度,然后用比色皿裝盛糖液,在分光光度計上420nm波長測定其吸光度。并用經過過濾的三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液作為零點色值的參比標準。4.6.4.2計算及結果表示白砂糖樣品的色值按式(11)計算,單位為IU,計算結果取整數。A國際糖色值=---×1000..............(11)b×c式中:A--在420nm波長測得樣液的吸光度;[page]b--比色皿厚度,cm;c--樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度乘上一系數0.9854,然后查表5求得),g/mL。表5蔗糖溶液折光錘度與每毫升含糖克數(在空氣中)對照表┏━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┓┃折光錘│濃度│折光錘│濃度│折光錘│濃度│折光錘│濃度┃┃度Bx│gmL│度Bx│gmL│度Bx│gmL│度Bx│gmL┃┠───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼────┨┃40.0│0.4702│41.3│0.4882│42.6│0.5065│43.9│0.5249┃┃40.1│0.4715│41.4│0.4896│42.7│0.5079│44.0│0.5263┃┃40.2│0.4729│41.5│0.4910│42.8│0.5093│44.1│0.5278┃┃40.3│0.4743│41.6│0.4924│42.9│0.5107│44.2│0.5292┃┃40.4│0.4757│41.7│0.4938│43.0│0.5121│44.3│0.5306┃┃40.5│0.4771│41.8│0.4952│43.1│0.5135│44.4│0.5321┃┃40.6│0.4785│41.9│0.4966│43.2│0.5150│44.5│0.5335┃┃40.7│0.4799│42.0│0.4980│43.3│0.5164│44.6│0.5349┃┃40.8│0.4812│42.1│0.4994│43.4│0.5178│44.7│0.5364┃┃40.9│0.4826│42.2│0.5008│43.5│0.5192│44.8│0.5378┃┃41.0│0.4840│42.3│0.5022│43.6│0.5206│44.9│0.5392┃┃41.1│0.4854│42.4│0.5036│43.7│0.5221││┃┃41.2│0.4866│42.5│0.5051│43.8│0.5235││┃┗━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┛4.6.4.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的4%。4.7混濁度的測定4.7.1方法提要當單色光透過含有懸浮粒子(混濁)的溶液時,由于懸浮粒子引起光的散射,單色光強度產生衰減,以光的衰減程度減去顏色的影響表示溶液的混濁度。4.7.2儀器、設備同4.6.2條。4.7.3步驟4.7.3.1測定取待測色值的未過濾糖液,在與測定色色值相同條件下(420nm波長),測其吸光度,并按式(12)計算其衰減指數。A衰減指數=---×1000.................(12)b×c式中:A--在420nm波長測得未過濾的樣液吸光度;b--比色皿厚度,cm;c--樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度乘上一系數0.9854,然后查表求得),g/mL。4.7.3.2計算及結果表示白砂糖樣品的混濁度按式(13)計算,單位為度,計算結果取到個數位。χ1-χ2混濁度=-----...................(13)20式中:χ1--過濾前溶液衰減指數,IU;χ2--微孔膜過濾后糖液色值指數,IU。注:色值指數即國際糖色值。4.7.3.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的10%。4.8不溶于水雜質的測定4.8.1方法提要用過濾孔徑不大于40μm的坩堝式玻璃過濾器,上面鋪一層約5mm經稀鹽酸溶液洗滌并以水沖洗干凈的玻璃絲(或與濾板相配合的緊密絨布或毛布),將糖液減壓抽濾,再以較大量的蒸餾水進行減壓過濾洗滌濾渣,然后干燥至恒重。4.8.2儀器、設備4.8.2.1坩堝式玻璃過濾器:孔徑40μm。[page]4.8.2.2干燥箱。4.8.2.3帶溫度計干燥器。4.8.2.4分析天平:精確度±0.001g。4.8.3試劑4.8.3.11%α-萘酚乙醇溶液:稱取α-萘酚1g,用95%乙醇溶解至100mL。4.8.3.2濃硫酸:含硫酸95% ̄98%。4.8.4步驟4.8.4.1測定稱取樣品500.0g于1000mL燒杯中,精制白砂糖則稱取1000g于2000mL燒杯中,加入不超過40℃的蒸餾水,攪拌至完全溶解,傾入干燥至恒重的玻璃過濾器中進行減壓過濾。以水充分洗滌濾渣,用α-萘酚乙醇溶液檢查,至洗滌液不含糖分為止,將過濾器連同濾渣置于125 ̄130℃的干燥箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,進行首次稱量,以后每繼續烘干約半小時,冷卻稱量一次,直至相繼兩次質量不超過0.001g,可認為達到恒重,記錄其質量。微糖檢驗方法:取2mL洗滌液于試管中,加入數滴1%α-萘酚溶液,再沿管壁緩緩加入2mL濃硫酸。蔗糖在濃硫酸存在下與酚類起極強的呈色反應,在水與酸的界面出現紫色環,說明有蔗糖存在,若為黃綠色環說明無蔗糖存在。4.8.4.2計算及結果表示每千克白砂糖樣品所含不溶于水雜質毫克數按式(14)計算,計算結果取到個數位。m2-m1不溶于水雜質=-----×106(上角).........(14)m0式中:m1--干燥過濾器連同過濾介質質量,g;m2--干燥過濾器連同過濾介質與不溶于水雜質質量,g;m0--所稱取白砂糖樣品質量,g。4.8.4.3允許誤差兩次測定值之差不得超過其平均值的15%。4.9螨的檢驗4.9.1方法提要白砂糖中螨的檢驗采用漂浮法。將白砂糖溶解于蒸餾水中,鏡檢糖液表面的漂浮物,以確定是否有螨及螨的數目。4.9.2儀器、設備4.9.2.1顯微鏡。4.9.2.2放大鏡。4.9.2.3玻片。4.9.2.4三角瓶(1000mL)。4.9.3步驟4.9.3.1稱取250g白砂糖樣品,放入1000mL三角瓶中,加入不高于25℃的蒸餾水并不斷攪拌,使其安全溶解,補充蒸餾水至瓶口處,以不使水溢出為止。4.9.3.2用潔凈的玻片蓋在瓶口上,使玻片與液面接觸,靜置15min,取下鏡檢。這一操作重復若干次,以鏡檢所有的漂浮物。4.9.3.3檢出螨的數目即為250g白砂糖中的總螨數。5.1型式檢驗5.1.1取樣方法每分離一罐糖膏為一個編號,在稱量包裝時,連續采集樣品約3kg,放在帶蓋的容器中,混勻后為編號樣品。該樣品除供編號分析之用外,另取0.5kg放在帶蓋的容器中,積累24h后為日集合樣品。取1.5kg日集合樣品,用雙層食品級塑料袋密封包裝,或磨砂口玻璃瓶盛裝,標明產品編號、級別、生產日期、全批包數、檢驗結果及檢驗員,于通風干燥的環境中留存,供工廠自檢及質量監督檢驗之用。經供、收雙方認可,可作為仲裁檢驗留樣,一次抽檢或仲裁檢驗結果,對先后出廠的同一編號糖有效。5.1.2生產廠在保證產品質量穩定的前提下,每編號樣品可按生產的實際情況進行項目的抽檢,日集合樣品檢驗理化要求的全部項目;檢驗結果若有一項或一項以上不符合該級別要求的,則按實達級別處理,達不到二級白砂糖指標的按不合格品處理。5.1.3有下列情況之一時,進行技術要求全部項目的檢驗,檢驗結果作為對產品質量的全面考核。a)生產期開始或洗機后恢復生產時;b)正常生產的前期、中期、后期;c)交收檢驗出現不合格批時;d)質量監督機構提出進行型式檢驗時。5.2交收檢驗5.2.1每一次交貨的白砂糖為一個交收批,每批白砂糖必須附有生產廠的產品合格證,收貨方憑合格證收貨,交收雙方均有權提出在現場抽檢或抽樣封存。日后若有質量爭議,符合貯存條件保管的封存樣品作為仲裁檢驗樣品,由質量仲裁檢驗機構出具的檢驗結果為該批白砂糖仲裁檢驗結果。[page]5.2.2白砂糖的每個交收批為一個檢驗批。5.2.3抽樣規則5.2.3.1白砂糖抽樣以堆為單位,從糖堆的四個側面及上面共五個面抽樣。上面抽中心一個點;每個側面在其中一條對角線上按如下規定均勻抽取若干點:300t以下(含300t)為三個點;300t以上每增加100t增加一個點,也即300t以下(含300t)的糖堆每堆抽13個點,300t以上的堆抽取的點數按式(15)計算。mn=4(---)+1..............(15)100式中:m--樣品質量,t,m/100取整數;n--抽樣點數,取整數。5.2.3.2每點抽取白砂糖樣品150g,每堆各點抽樣混勻后作為該堆樣品,若每批有多個糖堆,則各糖堆的抽樣混勻后作為該批樣品。5.2.3.3抽樣器以不銹鋼管加工而成,抽樣器、盛裝容器應干凈無菌。5.2.4交收檢驗項目為理化要求的全部項目,需增加項目時,在供、收雙方的書面合同中明確,并應寫明國家認可的質量檢驗機構為仲裁檢驗機構。6.1白砂糖標簽應符合GB7718的規定。6.1.1白砂糖標簽須有下列內容:a)產品名稱;b)級別;c)凈含量(千克或克);d)制造者的名稱和地址;e)產品標準號;f)生產日期(可只標注年、月)。6.1.2白砂糖保存期不少于18個月。6.2包裝6.2.1包裝袋白砂糖須用符合衛生標準的包裝袋包裝,大包裝應有牢固的外包裝袋(如編織袋等)。6.2.2包裝計算50kg包裝的白砂糖凈含量單位凈含量的負偏差不得超過250g,批量平均偏差應大于或者等于零。其他規格的包裝按國家技術監督局制定的《定量包裝商品計量監督規定》執行。6.3每批糖出廠時,由生產廠附產品合格證、運輸與保管條件說明書各一份。6.4運糖工具和糖倉必須清潔、干凈,嚴禁白砂糖與有害、有毒、有異味和其他易污染物品混運、混貯,用船運載和倉貯時糖堆下面應有墊層,嚴防受潮。6.5糖包應堆放在距離墻壁、暖氣管或水泥柱1m以外,糖堆高度以確保安全為原則。根據先入倉先出倉的原則,依次調撥運出。6.6糖倉內保持干燥和低溫?!?
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